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磁性材料作为一种古老的功能材料，已被广泛应用于工业电机、电声、磁数据存储、汽车等多个领域。NdFeB磁性材料是1983年在日本和美国发现的具有优质磁性能的新型永磁材料，一经问世就得到人们的高度关注。但是，传统用烧结法和粘接法制备的NdFeB磁性材料的抗腐蚀性能较差，严重限制了材料在很多环境中的应用。电沉积作为一种纳米晶薄膜的制备方法，具有很多独特的优点，如工艺过程温度低、常压进行、镀层纯度高等。与此同时，电沉积制备的纳米晶薄膜结构致密均匀，对提高薄膜的耐蚀性具有一定帮助作用。本论文拟采用直流电沉积的方法制备具有优良磁性能和耐蚀性能的纳米晶NdFeB磁性薄膜材料，对其各项性能进行表征，并进一步研究其电沉积机理，确定NdFeB薄膜电沉积初期的“成核/生长”机理。主要内容如下：1通过单因素实验粗略确定了不同工艺条件及组成对NdFeB薄膜形貌的影响，包括pH、镀液温度、电流密度、电沉积时间及金属离子浓度等。再通过正交实验设计确定了NdFeB薄膜电沉积的工艺条件，制备出表面致密均匀、光亮的NdFeB薄膜。采用SEM、EDS、VSM、附着力测试等技术对镀层材料进行表征。结果表明NdFeB薄膜具有纳米晶结构，且表面光亮，颗粒均匀致密，具有优良的软磁性能。2采用循环伏安（CV）、计时电流（CA)及电化学阻抗（EIS）等电化学技术对NdFeB薄膜电沉积初期的电化学行为进行研究。结果表明，纳米晶NdFeB磁性薄膜的电沉积初期遵循3D瞬时成核/生长机制。随着外加沉积电位的增大，电沉积过程的电荷转移电阻减小，晶核的生成核速率增大，能在一定程度上起到细化晶粒的作用。3采用Tafel技术及电化学阻抗(EIS)技术对NdFeB薄膜材料在3%的中性NaCl溶液中的腐蚀行为进行研究。结果表明材料的自腐蚀电位正移，自腐蚀电流减小，电沉积制备的磁性NdFeB薄膜材料具有比传统烧结法制备的NdFeB材料要优良的耐蚀性能。EIS谱图呈现两个时间常数的特征，随着时间延长，表征腐蚀反应速率的电阻不断减小，但腐蚀产物的附着也在一定程度上保护了材料腐蚀的进一步发生。