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通过对数十种较常用的叔丁胺合成方法的研究和筛选,选择了甲基叔丁基醚(MTBE)催化氨化法和异丁烯(IBE)催化氨化法来合成叔丁胺,并由于后者具有更大的优越性,实验以异丁烯催化氨化法为主。 甲基叔丁基醚催化氨化合成叔丁胺过程中,分别以Co-Al2O3(A)和H-ZSM-5(B)为催化剂,实验确定较合适的催化剂为H-ZSM-5,较合适的反应条件为:原料配比n(MTBE):n(NH3)=1:4(mol:mol),温度190℃(A)/300℃(B),压力0.90MPa,空速1.10h-1(A)/0.90h-1(B)。得到了较好的收率:9.80%(A)/14.80%(B)。 异丁烯催化氨化法合成叔丁胺过程中,设备的改进是很重要的一部分。将常用的单程反应管改进成循环管式反应器以打破反应的热力学平衡。继而,又将循环管式反应器改进成带精馏装置的循环管式反应器,从而得到了更好的分离效果并获得更高的收率。采用这种改进的设备来合成叔丁胺是前所未见的。 同时,对催化剂进行了制备并筛选。在(Co)-H-ZSM-5(A),Co-H-Y(B),β(Fe Cr)(C),H-ZSM-5(D)和Cu,Ni,Zn/H-ZSM-5(E)这五种催化剂中,对该反应的催化效果顺序依次为(C)>(D)>(A)>(E)>(B),即催化效果最好的催化剂为(C):β(Fe Cr)。 最后,采用合适的催化剂和合理的反应设备,得到了合适的反应条件为:原料摩尔比n(IBE):n(NH3)=1:0.3(mol:mol),反应管温度220℃,塔釜温度140℃,反应时间8h。获得了满意的收率为40.2%,这比目前任何文献中所得到的收率都高。 叔丁胺在合成橡胶促进剂、医药、农药、染料着色剂、润滑油添加剂等方面都有广泛的用途。研究中,在对催化剂进行筛选的基础上,对设备进行改进以得到更好的结果,这对实验是很有利的。本论文的研究结果无论在学术上或实际应用中都有重要意义。