Al基复杂合金相形变结构的电子显微学研究

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本文运用纳米压痕(Nanoindentation)、聚焦离子束(FIB)、扫描电子显微镜、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等实验方法,系统地研究了Al-Pd-TM复杂合金相的室温变形结构。旨在通过对复杂合金相的纳米压痕力学性能测试以及对应压痕变形结构、压痕形貌的表征,揭示以原子团为基础结构的Al基复杂合金相的室温形变结构演变及相关缺陷的特点。研究的主要内容与结论概要如下:  (1)利用纳米压痕对铸态Al70Pd17Mn13合金中二十面体准晶相与晶体近似相π相、急冷Al72Pd25Mn3合金中的复杂合金相测试,表征了其中铸态及急冷态二十面体准晶Ⅰ相的力学性能。通过扫描电镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)对样品表面形貌进行了分析,观察结果发现,铸态合金中Ⅰ相及π相的力学性能与力学行为具有一定的差别,两者压痕附近裂纹及pile-up均反映出各相变形行为的不同。表明准周期与周期结构对力学性能及力学行为均有一定的影响。各相pile-up均表明其具有一定的塑性,且从力学曲线上看,准晶相I相与近似相π相均具有一定的尺寸效应,不同压入深度下,加载阶段重合性较好,表明了此类特殊结构的材料在力学行为上也具有相似性。  (2)对于铸态Al70Pd17Mn13实验中利用AFM观察到的随压痕出现的pile-up及Class-B与Class-C型裂纹缺陷结构,推测合金形变过程中伴随着剪切带结构产生,并进一步扩展实现合金的整体形变。在随后的TEM观察中发现,并未观察到新相的产生,形变下方结构出现大量的剪切带与纵横交错缺陷带,验证了关于形变过程的推测。而实验中并未发现剪切带及裂纹缺陷结构与晶体取向具有相关性。  (3)对急冷态Al75Pd20Mn5合金中的准晶相进行结构分析发现,与铸态合金不同,其生长方式为层状枝晶生长,生长方向多为沿准晶相五次轴方向。在各个晶枝间,发现存在大量生长过程中形成的富Al区。压痕测试结果表明,尽管存在富Al间隙区,但急冷态合金相的硬度与铸态合金相硬度差别并不大,但模量明显降低。对其压痕微观结构分析发现,其压痕下方出现了与压头形状相关的局域碎晶变形区,富Al间隙区部分被填充。主要的变形方式为晶枝塌陷,且在观察过程中并未发现由变形导致的位错的形成。  (4)以的铸态Al-Pd-Co三元合金为研究对象,对铸态合金组织中近似相ξ相变形后的微观结构进行表征,应用FIB技术以及透射电镜,对其室温下的纳米压痕变形微观结构进行了分析表征。结果表明,形变过程中并未发生相变,不同于传统材料的变形,ξ相压痕下的变形结构以形成的特殊的变形带结构为主要特征。这种变形带由高密度缺陷的集合组成,其在形变过程中可协调局域变形,分割晶粒,并且其拓展可以选择沿某些晶体学方位优先开动。  (5)对铸态合金组织中ε28相及近似相ξ相变形后的微观结构进行了对比分析,两者均未产生相变。从力学曲线看,两者均表现为较典型的弹塑性形变。两相变形结构中均观察到变形带拓展结构,分析后我们将其称为“defect-wall”,并发现了其是由相关的高密度缺陷形成的带状结构,且在一定条件下变形带并非无序化而是显现出明显的取向行。在ξ相中观察到一系列平行于(40-1)面的平行缺陷结构,而ε28相中此类结构更趋于无序化。结合TEM观察中的应力分布及phason缺陷,推测“defect-wall”形成机理为裂纹的焊合作用,同时伴随着两侧晶格的相对位移。
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