本文采用聚乙二醇-硫酸钠（PEG-Na₂SO₄）双水相体系,在不添加任何萃取剂的情况下,研究了水溶液中钼（VI）的萃取分离性能,为工业应用提供绿色环保并符合可持续发展要求的新方法。首先采用系线法研究了温度、体系组成以及PEG分子量对PEG-Na₂SO₄双水相体系相平衡的影响。结果表明:随体系温度升高,体系组成增加以及PEG分子量的增加,相平衡系线长度增大,两相组成差异增大,体系分相能力增强。通过经验方程拟合相平衡系线数据,证明了实验数据的可靠性。其次,采用PEG-Na₂SO₄双水相体系研究了水相pH、钼浓度、Na₂SO₄浓度、PEG分子量与浓度以及温度等因素对钼（VI）萃取性能的影响。结果发现:在pH值为2.00时,钼（VI）的萃取效果最好;钼（VI）的分配系数和萃取率随钼浓度、Na₂SO₄浓度、PEG浓度以及PEG分子量的升高而增加;随温度升高,钼（VI）分配系数增大,表明钼（VI）的相转移过程是吸热的。采用（NH₄）₂SO₄水溶液对负载钼（VI）的表面活性剂相的反萃性能研究结果表明,钼（VI）的反萃效果在高温、低相比条件下最好。钼（VI）相转移过程热力学性质研究结果表明,钼（VI）的相转移过程符合非线性van’t Hoff方程,相转移ΔG°为负值,表明相转移过程是自发的,相转移ΔH°和ΔS°均为正值,分析表明钼（VI）的相转移过程为熵驱动。钼（VI）萃取机理分析表明,钼（VI）多酸阴离子与质子化PEG拟阳离子间产生静电引力,导致钼（VI）多酸阴离子被萃取进入PEG相的亲水区。最后,研究了从低品位焙烧钼精矿中制备氧化钼的工艺,通过NaClO₃和Na₂CO₃水溶液浸取焙烧矿、双水相体系萃取和反萃、蒸发、冷却结晶、焙烧等过程,获得了合格的MoO₃产品。研究结果显示:浸取温度对浸取率的影响比浸取速度对浸取率的影响更显著,表明浸取过程主要受化学反应速率控制;随NaClO₃和Na₂CO₃浓度增加,钼浸取率增大。采用XRD和SEM对MoO₃产物分析结果表明,所得MoO₃产品呈单斜相,结晶度较好且晶粒较大。