活性端基液体氟橡胶的合成及固化性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:feng_zj
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液体氟橡胶是一种低分子量的含氟共聚物,它不仅弥补了传统固态氟橡胶在加工、成型困难方面的缺陷,还继承了传统氟橡胶许多优异性能,如耐燃油性、耐热氧化稳定性,耐化学介质性和耐候性。可应用于飞机油箱的密封、粘接和建筑物外表面的涂装等。本实验室之前对端羧基液体氟橡胶的合成已作出了大量的研究工作,现已成功合成出分子量可控的低分子量端羧基液体氟橡胶。对于低分子量的聚合物,端基能够显著影响其性能,尤其是热稳定性能和固化性能。在高温度的条件下端羧基的液体氟橡胶的端基基团羧基会发生降解反应,这会使产品液体氟橡胶的使用寿命受到影响。因此,对端羧基液体氟橡胶端基的改性研究具有重要意义。本文在实验室之前研究的基础上,以实验室合成的端羧基液体氟橡胶为原料,通过还原反应制备出端羟基液体氟橡胶,用FTIR,1H-NMR,19F-NMR和13C-NMR对产物的结构进行了表征。所得产物为浅黄色透明液体,60℃下流动性良好,羟基含量为1.0-2.30wt%,数均分子量为3000-10100 g/mol。通过控制反应条件可以得到还原转化率在89%~100%的产物。该反应中,还原剂加入量,原料分子结构和分子量以及反应时间,反应温度,反应压力,加料顺序等均是影响产物性能的因素,本文通过对以上因素对反应的影响的讨论研究,有效的提高了反应的还原转化率。对合成出的端羟基液体氟橡胶的固化性能进行了研究,对其与异氰酸酯固化体系的固化条件:异氰酸酯添加量、固化温度、固化促进剂,进行了研究讨论,确定了有效的端羟基液体氟橡胶的固化体系和固化条件。对固化产物的性能进行了测试,结果表明虽然端羟基液体橡胶的分子量比一般的固体氟橡胶低很多,但其固化产物仍具有优异的耐热稳定性能和耐化学品性能,只是其机械性能略低于固体氟弹性体。对端羟基液体氟橡胶的端羟基的改性进行了探索性研究,应用Mitsunobu反应将端羟基转化为了氨基和苯磺酸基团,制备出不同端基的液体氟橡胶,改善液体氟橡胶的不足,拓宽其固化方式。
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