本文建立了β-受体激素类、喹诺酮类、抗生素类、硝基咪唑类、磺胺类、甾体激素类、苯并咪唑类等共10类103种兽药的信息数据库,确定最佳筛查参数。数据库包括中文名称、英文名称、CAS号、分子式、电离类型、保留时间、母离子、子离子,碰撞能量等关键信息,为兽药残留的高通量筛查方法奠定了基础。采用QuEChERS萃取法与LC-MS/MS相结合的方式,综合考虑各类兽药的理化性质,优化了猪肉和鱼肉样品筛查的前处理方法,建立了共10类103种兽药残留的高效液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)高通量筛查的分析检测方法:以1%甲酸乙腈进行提取以及EMR-Lipid净化,最后用5%乙腈-水溶液复溶;用乙腈(0.2%甲酸)-水(0.2%甲酸)体系进行梯度洗脱,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×150 mm,1.8μm)进行分离,利用动态多重反应离子监测(d-MRM)模式在20分钟内对猪肉和鱼肉组织中10类103种药物进行筛查。结果表明,103种兽药在0.05~100.0μg/kg、0.25~100.0μg/kg或0.50~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。该方法检出限为0.10~10.0μg/kg,定量限为0.30~30.0μg/kg。猪肉基质中103种兽药在高中低3个浓度添加水平(1,10,100μg/kg)平均回收率为60.40%~132.91%,相对标准偏差0.77%~25.24%;鱼肉基质中其平均回收率为61.88%~128.59%,相对标准偏差1.13%~24.83%。猪肉基质中103种兽药的精密度为0.49%~12.26%,鱼肉基质中其精密度为2.96%~11.51%。该方法灵敏度高、准确性好,满足多种兽药残留的筛查检测要求,可用于大批量样品的快速筛查。采用已建立的方法对猪肉和鱼肉中103种兽药残留检测,30例猪肉样品中检出氢化可的松21例;30例鱼肉样品中检出氢化可的松7例、恩诺沙星13例和甲硝唑1例。