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环境中的醛酮类物质(carbonyls,Cs)对人类健康有许多危害。关于Cs的检测,标准方法是采用过量的2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)将其衍生为腙(Cs-DNPH),然后用高效液相色谱法(HPLC)分离定量。样品溶液中存在大量未与Cs结合的24-DNPH。它们不仅会在溶液的浓缩过程中,随体积的减少而夹带Cs-DNPH共沉淀出来;在色谱分离时,还会与低分子量的醛一起出峰,导致背景干扰,影响Cs的准确、高效测定。针对这一问题,本论文以2,4-二硝基苯胺(2,4-DNAN)为印迹分子,反应合成可选择性吸附2,4-DNPH的2,4-DNAN分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),并将MIPs分别与固相萃取(solid-phase extraction,SPE)柱和固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)柱相结合,去除样品中多余的衍生剂,实现对大气和水体中Cs的快速检测。第一部分采用分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE)柱与HPLC联用的方式进行大气中Cs的检测。空气样品经过MISPE柱的纯化富集后,于HPLC中分析测定。实验考察了印迹分子的选择以及不同的合成方法、致孔剂和交联剂种类对MIPs的影响,并探究了最佳的萃取条件。通过对比甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙腈等几种有机试剂淋洗和洗脱的结果,发现MIPs必须在甲苯这种低极性溶剂中才可以保持印迹空穴与目标物质之间的相互作用力。该方法应用于广州大学城内广州大学校门口公路旁和生活区、雾霾和非雾霾气候里空气中Cs的检测,检测结果表明Cs总量增加,其中异戊醛组分含量剧增,建议将异戊醛作为衡量空气质量中醛酮类物质的重要指标。第二部分将MIPs与磁性微球相结合,制备2,4-DNAN磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymers,MMIPs),并将其掺杂到毛细管整体柱内,制备MMIP掺杂的管内固相微萃取整体柱(monolith in-tube solid phase microextraction,MMIP-IT-SPME),并探究一种用于Cs分离的非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis,NACE)方法与该柱联用,实现水体中Cs的快速检测。MMIP-IT-SPME的制备采用原位聚合法,同时探究了不同的功能单体对MMIP-ITSPME柱渗透性的影响,以及MMIPs的掺杂量对选择性的影响。比较MMIP-IT-SPME柱与非磁性印迹整体管内固相微萃取(NMIP-IT-SPME)柱的孔径分布测试以及吸附实验结果发现,Fe3O4的掺杂使得MMIP-IT-SPME柱的固定相具有均匀的介孔结构、并且亲疏水性适当,因此甲苯解吸过程中,Cs-DNPH的洗脱效率较高。此外,在解吸过程中施加强度为45Gs的电磁场的作用,MMIP-IT-SPME柱对四种Cs-DNPH的解吸效率可由63.83%,70.31%,62.67%和65.84%分别提高到99.77%,97.37%,89.75%,和87.28%。另外,本研究中NACE方法的建立可以简化样品前处理中换溶剂的步骤,减少样品损失。本实验采用Borax和SDS为电解质和表面活性剂,甲酰胺/甲醇(7/3=v/v)为溶剂,通过优化条件发现,当Borax和SDS浓度分别为40 mmol/L和120 mmol/L时,可以实现四种Cs-DNPH(甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙醛-DNPH、丁醛-DNPH)的有效分离。本方法对四种Cs的检测灵敏度分别为0.0032 mg/L、0.0033 mg/L、0.0049 mg/L和0.0043 mg/L。将本方法应用于广州大学生化实验楼下河流和自来水中的醛类物质检测,结果表明自来水的醛类物质是符合用水安全的,但是河流中的甲醛严重超标,应该加强对该水体的监测与管理。