【摘 要】
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本文利用GC-MS和FAB-MS对中药青风藤和川芎中的生物碱进行了研究。全文共分为四章:第1章主要阐述了生物碱的类型、理化性质、测定方法,以及GC-MS和FAB-MS在生物碱分析中的应用
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本文利用GC-MS和FAB-MS对中药青风藤和川芎中的生物碱进行了研究。全文共分为四章:第1章主要阐述了生物碱的类型、理化性质、测定方法,以及GC-MS和FAB-MS在生物碱分析中的应用。第2章采用气相色谱-质谱联用方法,分析中草药青风藤中的生物碱。共分离鉴定出生物碱,稠环类和酚类物质等22种化合物。其中青藤碱含量较高,并具有一种同分异构体,它的质量分数比青藤碱约高2.69%,其它种生物碱含量较低。第3章利用自制的树脂与盐酸川芎嗪制备分子印迹吸附树脂,该树脂对盐酸川芎嗪的吸附率达到85%;用这种具有川芎嗪识别点的树脂,制成固相萃取柱分析川芎中的川芎嗪,川芎嗪的提取率比常规处理样品的提取率提高了近30倍。实验中还根据溶剂的极性分别用水、丙酮和三氯甲烷等三种溶剂对固相萃取柱的洗脱效果进行了研究,发现丙酮在三者中具有最好的洗脱效果。第4章利用在FAB-MS分析中,离子峰强度随时间衰减的关系,建立了一种用FAB-MS定量分析川芎嗪的方法。在FAB-MS分析中,被测样品的分子离子峰强度呈指数衰减。对其作非线性拟合,发现其初始峰强的比值与样品浓度呈线性,选择合适的内标物,就可对样品定量分析。实验中以激光照射0.5h下,川芎嗪的氘代产物为内标物,得到川芎嗪定量分析的工作曲线的线性方程为y=6.75+2.24 x(R=0.99084),精密度RSD=2.86%。并用此方法对药品磷酸川芎嗪片剂进行了分析。
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