磷酸二氢钾是一种高浓度的高效磷钾复合肥，具有营养成分高，化学性质稳定，易溶于水，不结块等优点，广泛应用于农业生产中。目前，磷酸二氢钾的生产工艺较多，但普遍存在投资大、设备腐蚀严重等缺点。本文通过对现有工艺的分析和总结，开发了由重钙和硫酸钾生产磷酸二氢钾的新工艺。该工艺具有流程短，设备简单，能耗低，投资少等优点，具有广阔的应用前景。首先，通过试验确定了重钙和硫酸钾反应过程中的影响因素，再利用二次正交试验设计系统地研究了磷酸二氢钙与硫酸钾复分解过程中，各操作参数对磷收率和钾收率的影响规律，并得到了影响规律的全回归方程。由回归方程得到了最优的工艺条件为：反应温度为50℃；反应时间为120分钟；反应液固比4：1；硫酸钾和磷酸二氢钙的摩尔比（K₂O：P₂O₅）1.1：1。在此优化条件下使用重钙和硫酸钾反应，K₂O收率可以达到98％以上，磷收率可以达到74.71％。由于母液中杂质种类繁多，容易与产品晶体一同析出，影响了磷酸二氢钾产品晶体的质量，通过实验研究了母液PH值对杂质析出过程的影响，实验结果表明，中和pH大于4.5时，产品质量达到要求，此时磷损失为4.72％。大颗粒磷酸二氢钾晶体由于纯度高、不易结块，因此还研究了大颗粒磷酸二氢钾晶体的制备工艺。首先，测定磷酸二氢钾在实际反应母液中的介稳区宽度，实验结果表明此时磷酸二氢钾溶液的介稳区宽度比纯磷酸二氢钾溶液的介稳区宽度大。同时还研究了硫酸钾、氟化钾、草酸钠、氟硅酸和柠檬酸钠对磷酸二氢钾溶液介稳区宽度的影响，发现前四种物质都会导致其介稳区宽度变窄，而柠檬酸钠则会抑制磷酸二氢钾的结晶，导致磷酸二氢钾介稳区宽度变宽。最后，研究了20℃和25℃时饱和磷酸二氢钾在不同过饱和度下的晶体生长速率，实验结果表明，溶液过饱和度越大，磷酸二氢钾晶体的生长速率也就越大。根据所得的工艺优化条件，采用磷酸二氢钾连续结晶工艺，得到了高品质、大颗粒的磷酸二氢钾晶体，产品质量达到了国家一级品标准。