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氮化镓(GaN)是一种前景甚佳的直接宽带隙半导体材料，具有优良的光、电学性质和优异的机械性质及热的稳定性，是当前世界上最为先进的半导体材料之一。它可用作发光二极管，并可用于荧光灯和白炽灯。它还具有光催化剂特性，这使它成为燃料电池的潜在用料。GaN及其合金的带隙覆盖了从红光到紫外的光谱范围，其高亮度发光二极管和激光器一经出现即以惊人的速度实现了商品化，目前GaN广泛应用于制造蓝绿光发光二极管(LED)，激光器(LD)，紫外波段的探测器以及高温大功率集成电路等器件，并且还可作为环保新材料应用于环境保护，成为近年来半导体材料研究的热点，是制作性能优越的光电器件的理想材料。研究表明，GaN粉末在制造光电、大功率、高温电子器件方面的作用正逐渐受到重视，GaN粉末在生长高质量的GaN薄膜和GaN纳米线过程中发挥着源的作用，S.H.Lee等认为GaN粉末的制备在柱状GaN薄膜的生长和纳米尺寸的光学技术的应用等方面正起着越来越重要的作用，另外，GaN粉末本身也可以作为高质量的荧光粉。一般把升华法和高压溶液法认为是合成GaN晶体的有效方法，但是这些方法要求高质量和单相的GaN粉末源作为前体材料。因此直接合成高质量的GaN粉末是当前国际上一项重要研究课题。1993年，P.Millet等采用新颖的热机械合金过程首次合成GaN粉末，但此方法耗时长且得到的粉末纯度不高。1996年，H.D.Li等人报道采用直流等离子弧光法通过Ga与N2和NH3的混合气体反应合成超纯GaN粉末，粉末的纯度有所提高，但纯度不易控制且操作复杂。
在本文中，主要探索了一种新的两步合成颗粒状GaN粉末的制作途径，即利用溶胶-凝胶和高温氨化二步相结合的方法，利用镓酸三乙脂(Ga(OC2H5)3)作为前驱体形成的Ga2O3凝胶作为镓源，以NH3(99.99％)为氮源，使它们在L4513Ⅱ-2/QWZ型高温扩散炉中高温氮化20min获得GaN粉末。
实验和测试结果表明利用溶胶-凝胶和高温氨化二步法制备GaN粉末的最佳条件与溶胶-凝胶法制备凝胶的不同工艺条件有关。本实验中我们利用Ga(OC2H5)3作为反应前驱物和无水乙醇相混合制备凝胶采用四个不同的配比，即Ga(OC2H5)3和无水乙醇的配比分别为：(1)2∶40；(2)2∶70；(3)2∶100；(4)2∶130。实验和测试结果发现在(1)2∶40和(2)2∶70两种配比条件下，制备GaN粉末的最佳条件是将凝胶在950℃下与流动的NH3反应20min，而在(3)2∶100和(4)2∶130两种配比条件下，制备GaN粉末的最佳条件是将凝胶在1000℃下与流动的NH3反应20min，同时我们也研究了直接利用β-Ga2O3合成GaN粉末的最佳制备条件是将β-Ga2O3在950℃与流动的NH3反应20分钟，以上实验均存常压下进行。研究表明，在这几种不同的工艺条件下制备的GaN均是六角纤锌矿结构的单晶晶粒。虽然没有进行有意掺杂，但GaN粉末中氧和碳的引入是在所难免的。因此在测量其表面组分时，可以发现氧和碳的存在，其含有的氧是化学吸附氧。GaN粉末的发光是蓝光发光为主，该发光与电子在GaN中浅缺陷能级之间的跃迁相联系。在对GaN粉末的表面形貌进行研究时发现，由该方法合成出的GaN粉末是单晶的、类短棒状的颗粒，在(1)2∶40和(2)2∶70两种配比条件下制备的GaN粉末的粒径大小约为150nm，在(3)2∶100和(4)2∶130另外两种配比条件下其粒径大小约为450nm。我们并积极探索了在同一配比不同的氮化温度和不同配比不同的氮化温度条件下对产物的形成、表面形貌及晶粒的结构和大小的影响，研究结果表明：在氮化时间相同的条件下，溶胶-凝胶法的不同工艺条件和凝胶的不同的氮化温度能够影响GaN微晶的颗粒形态、表面形貌、颗粒大小和颗粒粒度，且制备较纯GaN粉末的最佳制备温度受反应前驱物不同配比的影响。
在对GaN粉末生长机制研究中发现，Ga2O3与NH3反应自由能大于零，因此该反应为非自发反应。要想使二者发生发应，必然有中间产物形成。在高温氨化的过程中，由于NH3在较高的温度下相当不稳定，当系统的温度超过600℃时，NH3逐步分解为NH2，NH，N2，N，H2和H，所以它可以作为氮化过程中的氮源，样品Ga2O3凝胶作为镓源，在氮化过程中，当系统温度超过850℃时，Ga2O3首先被NH3高温分解产生的H2还原为极不稳定的Ga2O，然后Ga2O中O2-逐渐被N3-所替代，形成GaN。随时间的增长，GaN颗粒聚集，从而形成了GaN晶核。随着反应的进行，大颗粒的GaN形成。