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碳化硼是一种重要的无机陶瓷材料，高温碳热还原法是目前合成碳化硼微粉的主要合成方法，然而制得的碳化硼微粉颗粒度较大，而且碳热还原温度较高。对于碳热还原合成工艺进行改进，在相对较低温度下制备尺寸均匀的碳化硼微粉，具有重要的工业应用价值。
本论文提出了一种改进碳热还原生成碳化硼微粉的合成工艺。该工艺过程选择纤维素粉作为有机碳资源，并通过提高反应前驱体的分散性以及降低前驱体的粒度，以减小最终产物碳化硼的尺寸。该合成工艺与文献报道的纤维素有机碳源的合成工艺的差别在于两点:(1)使用不混溶的己烷/水混合溶剂获得高度分散的硼酸，将高度分散的硼酸和纤维素粉的混合物保持在一定温度以促进酯化;(2)硼酸热解产物经充分研磨后再进行高温碳热反应。论文对工艺过程中主要响碳化硼晶体结构和形貌的工艺条件行了系统研究，以获得最佳条件。结果表明，通过使用不混溶的己烷/水溶剂可以获得高度分散的硼酸和均匀的B2O3/C前驱体，经过充分研磨后，压片，然后加热在1300-1500℃制备了约4μm的细晶碳化硼。对于改善碳化硼粉末的粒径以及均匀度的机理进行了充分探讨。
由于碳化硼p型半导体本性和优异的电子性能，率先研究了所制备的细粒度碳化硼的光电化学和光电催化性能。测量了碳化硼粉末的EIS光谱，细粒度碳化硼的EISNynquist图上的圆弧半径较小，表明光生电子-空穴对的分离效率很高，意味着更好的光电催化活动。碳化硼粉末在紫外和可见光范围内具有吸收响应，表明良好的紫外-可见光响应能力。使用0.5mol L-1的Na2SO4的电解质在300W Xe灯照射下进行用于氢气生产的光电催化(PEC)水分还原，5h内的氢气产生能力达到70μmol cm-2，数据高于一些报道的碳基材料。良好的光电催化稳定性意味着这些精细的碳化硼粉末在光电化学研究中的应用前景广阔。
本论文提出了一种改进碳热还原生成碳化硼微粉的合成工艺。该工艺过程选择纤维素粉作为有机碳资源，并通过提高反应前驱体的分散性以及降低前驱体的粒度，以减小最终产物碳化硼的尺寸。该合成工艺与文献报道的纤维素有机碳源的合成工艺的差别在于两点:(1)使用不混溶的己烷/水混合溶剂获得高度分散的硼酸，将高度分散的硼酸和纤维素粉的混合物保持在一定温度以促进酯化;(2)硼酸热解产物经充分研磨后再进行高温碳热反应。论文对工艺过程中主要响碳化硼晶体结构和形貌的工艺条件行了系统研究，以获得最佳条件。结果表明，通过使用不混溶的己烷/水溶剂可以获得高度分散的硼酸和均匀的B2O3/C前驱体，经过充分研磨后，压片，然后加热在1300-1500℃制备了约4μm的细晶碳化硼。对于改善碳化硼粉末的粒径以及均匀度的机理进行了充分探讨。
由于碳化硼p型半导体本性和优异的电子性能，率先研究了所制备的细粒度碳化硼的光电化学和光电催化性能。测量了碳化硼粉末的EIS光谱，细粒度碳化硼的EISNynquist图上的圆弧半径较小，表明光生电子-空穴对的分离效率很高，意味着更好的光电催化活动。碳化硼粉末在紫外和可见光范围内具有吸收响应，表明良好的紫外-可见光响应能力。使用0.5mol L-1的Na2SO4的电解质在300W Xe灯照射下进行用于氢气生产的光电催化(PEC)水分还原，5h内的氢气产生能力达到70μmol cm-2，数据高于一些报道的碳基材料。良好的光电催化稳定性意味着这些精细的碳化硼粉末在光电化学研究中的应用前景广阔。