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静电纺丝法具有设备简单、灵活、通用等特点,是制备超长纳米纤维的有效方法。此方法可用来制备多种类型的纳米纤维,例如：多孔、纳米管、多通道、芯-壳、定向排列等。本文用金属硝酸盐为原料,选取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为黏度剂,采用溶胶-凝胶法制备Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒；采用静电纺丝法和同轴静电纺丝法成功制备出表面光滑,直径分布均匀,长径比较大的Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维和Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维,利用X射线能量色散谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒、Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维和Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维的结构、物相及化学成分,结合透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征纳米颗粒和纳米纤维的形貌及结构,分析影响静电纺丝过程的工艺参数,得到制备优异的铁氧体纳米纤维的工艺条件,利用震动样品磁强计(VSM)对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒、Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维和Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维磁性能进行表征。本文系统分析讨论了焙烧温度和组成成分对纳米纤维的结构、形貌和磁性的影响。分析表明：在空气氛围中经过高温(650℃-850℃)热处理3h后得到纯相、结晶好的Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒、Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维和Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维。通过对比纳米颗粒和纳米纤维的磁滞回线,纤维各项磁性能优越于颗粒。热处理后Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维的直径迅速减小,表面成孔洞状到粗糙再到项链状,Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO在结晶过程中发生小角晶界和晶格热膨胀现象,导致晶格常数a变小。实验证明Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维是由超微细纳米单晶或多晶组成。对Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO的磁性能研究表明,非磁性的Zn2+被磁性阳离子Ni2+部分取代后,Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维的饱和磁化强度是随着随着晶粒长大、表面效应减弱而提高的；同Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒比较,Ni0.5Zn0.5Fe2O4/ZnO同轴纳米纤维具有较高的矫顽力,矫顽力变化趋势随晶粒长大呈先增大后变化平稳,这可能是由于晶粒长大过程中会有晶粒从单畴向多畴的转变造成的。