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催化剂在现代化学工业中占有重要地位。镍基催化剂是一种常用的经典催化剂,具有催化活性高、稳定性好和价格较低等优点,已被广泛应用于加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等转化过程。硼氢化钠(NaBH4)的水解释氢,是近年来新兴的安全、高效制氢工艺,在催化剂作用下,可实现碱性NaBH4溶液水解的可控有序进行。作为国家自然科学基金项目(21076063)研究课题的一个组成部分,本课题主要围绕镍基催化剂的制备、表征及其对于NaBH4溶液催化水解制氢性能展开探索,主要研究内容如下:1、以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构导向和稳定助剂,分别以次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)、水合肼(N2H4·H2O)、乙二醇(C2H4(OH)2)为还原剂,采取水热同步还原法,分别制备出了球形、珠链状、叶状、鱼骨状、六角片和形网状等形貌丰富的微纳米金属镍粉催化剂,借助XRD、SEM、TEM对产物的物相和形貌进行了表征,详细地考察了表面活性剂、反应时间、反应温度和还原剂等因素对产物形态的影响,并初步推断了不同形貌产物的形成机理。结果表明:以NaH2PO2·H2O为还原剂时可制得链状和球状微纳米金属镍,以N2H4H2O为还原剂时则得到枝状和六角片状金属镍,而以C2H4(OH)2为还原剂时,制得的是网状和六棱形金属镍。2、以水合肼为还原剂,在PVP辅助下采用水热处理技术,在强碱性溶液中成功制备了双金属合金FeNi3六角状纳米片,粒径约为50-100nm,通过XRD,TEM等手段,分析了影响产物形貌的主要因素,初步探讨了FeNi3六角形纳米片的形成机理。研究表明:NaOH和PVP在合金FeNi3六角形纳米片的形成过程中起到了主导作用。3、通过水热处理方法分别制备了Fe2O3和NiO两种微纳米金属氧化物,以4A型分子筛作为催化剂载体,采用水热原位还原技术,成功制备Ni/Fe3O4、Ni/NiO、Ni/SM4A三种负载型催化剂。结果表明:载体Fe2O3不够稳定,在负载催化剂制备过程中被部分还原为Fe3O4。4、将实验所得的各种镍基催化剂用于催化NaBH4水解制氢的研究,考察分析了NaBH4浓度、NaOH浓度、温度等反应条件对产氢速率的影响。研究结果表明:产氢速率随着NaBH4浓度和NaOH浓度先增加后降低,随温度的升高而加快;催化剂的形貌、载体以及负载量对产氢速率均有很大影响,通过测定催化剂的产氢速率,确定催化剂催化NaBH4水解反应的活性大小的顺序依次为:Ni/Fe3O4>Ni/SM4A>合金FeNi3>六角片状镍>球形镍>网状镍>Ni/NiO。