催化剂在现代化学工业中占有重要地位。镍基催化剂是一种常用的经典催化剂，具有催化活性高、稳定性好和价格较低等优点，已被广泛应用于加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等转化过程。硼氢化钠（NaBH₄）的水解释氢，是近年来新兴的安全、高效制氢工艺，在催化剂作用下，可实现碱性NaBH₄溶液水解的可控有序进行。作为国家自然科学基金项目（21076063）研究课题的一个组成部分，本课题主要围绕镍基催化剂的制备、表征及其对于NaBH₄溶液催化水解制氢性能展开探索，主要研究内容如下：1、以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向和稳定助剂，分别以次亚磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O）、水合肼（N₂H₄·H₂O）、乙二醇（C2H₄（OH）2）为还原剂，采取水热同步还原法，分别制备出了球形、珠链状、叶状、鱼骨状、六角片和形网状等形貌丰富的微纳米金属镍粉催化剂，借助XRD、SEM、TEM对产物的物相和形貌进行了表征，详细地考察了表面活性剂、反应时间、反应温度和还原剂等因素对产物形态的影响，并初步推断了不同形貌产物的形成机理。结果表明：以NaH₂PO₂·H₂O为还原剂时可制得链状和球状微纳米金属镍，以N₂H₄H₂O为还原剂时则得到枝状和六角片状金属镍，而以C2H₄（OH）2为还原剂时，制得的是网状和六棱形金属镍。2、以水合肼为还原剂，在PVP辅助下采用水热处理技术，在强碱性溶液中成功制备了双金属合金FeNi₃六角状纳米片，粒径约为50-100nm，通过XRD，TEM等手段，分析了影响产物形貌的主要因素，初步探讨了FeNi₃六角形纳米片的形成机理。研究表明：NaOH和PVP在合金FeNi₃六角形纳米片的形成过程中起到了主导作用。3、通过水热处理方法分别制备了Fe2O3和NiO两种微纳米金属氧化物，以4A型分子筛作为催化剂载体，采用水热原位还原技术，成功制备Ni/Fe₃O₄、Ni/NiO、Ni/SM4A三种负载型催化剂。结果表明：载体Fe2O3不够稳定，在负载催化剂制备过程中被部分还原为Fe₃O₄。4、将实验所得的各种镍基催化剂用于催化NaBH₄水解制氢的研究，考察分析了NaBH₄浓度、NaOH浓度、温度等反应条件对产氢速率的影响。研究结果表明：产氢速率随着NaBH₄浓度和NaOH浓度先增加后降低，随温度的升高而加快；催化剂的形貌、载体以及负载量对产氢速率均有很大影响，通过测定催化剂的产氢速率，确定催化剂催化NaBH₄水解反应的活性大小的顺序依次为：Ni/Fe₃O₄>Ni/SM4A>合金FeNi₃>六角片状镍>球形镍>网状镍>Ni/NiO。