一种新型低温可膨胀石墨的制备方法及其在复合材料中的应用

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在聚合物基体中添加石墨制备成聚合物/石墨纳米复合材料不仅能大幅度提高材料的力学性能,而且可以提高材料的导电、导热及阻隔、阻燃等性能。但是,普通石墨片层紧密,分散困难,插层剥离效果不够理想。本文通过水交换法制备了低温可膨胀石墨,利用多种表征方法对其结构进行了分析和研究;采用“原位膨胀”熔融插层法,在双转子连续混炼机中制备线性低密度聚乙烯/膨胀石墨(LLDPE/EG)复合材料和聚苯乙烯/膨胀石墨(PS/EG)复合材料,考察了插层型结构对复合材料的阻隔性能,导电性能,力学性能等的影响,并对转子转速对复合材料结构和插层效果的影响进行了实验研究和表征。主要研究成果如下: (1)本文提出了一种通过水置换与插层工艺制备低温可膨胀石墨的方法,即利用水与层间预插入物(硫酸等)进行交换,形成层间结合水,利用层间结合水的低汽化温度的特点达到石墨低温膨胀的目的。该方法制备的低温可膨胀石墨起始膨胀温度为160℃,相比常规方法制备的可膨胀石墨的起始温度(800℃以上),有很大幅度的降低。该方法已经申请国家发明专利。 (2)对低温可膨胀石墨的制备工艺条件的实验研究结果表明,水交换法制备低温可膨胀石墨过程中,氧化剂种类、用量以及制备工艺参数包括氧化反应温度、氧化反应时间、水交换时间、烘干条件等均对石墨的低温膨胀性能产生重要影响。本实验的最佳工艺条件为:氧化反应温度35~40℃,氧化反应时间2~2.5h、氧化缓冲时间0.5h、水交换时间16h、烘干温度90℃。 (3)在双转子连续混炼机中,“原位膨胀”熔融插层法制备了LLDPE/EG及PS/EG复合材料。从扫描电镜(SEM)表征结果发现,水交换法制备的低温可膨胀石墨在与聚合物熔融加工过程中实现了同步膨胀,制得聚合物/膨胀石墨插层型复合材料。且相比天然石墨填充的普通复合材料,插层型复合材料在结构和性能上有明显的改善和提高。 (4)转子转速对聚合物/膨胀石墨复合材料的结构有较大影响,高转速有利于石墨发生原位膨胀,有利于提高石墨在聚合物基体中的分散和分布效果,促进聚合物大分子链插入石墨层间形成插层型复合材料。
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