双酚类物质（Bisphenols,BPs）是一种环境激素,通过食物链或环境迁移,可存在于生物样品中。由于生物样品中BPs丰度低、背景物质较为复杂,建立高效的BPs识别方法以期提高其检测灵敏度,受到了研究者的高度重视。共价有机骨架材料（COFs）具备比表面积大、孔隙可调、规整性好及可预测控制的结构、易功能化修饰、稳定性高等优势;磁性纳米粒子（MNPs）因其独特的化学性质、磁选性和良好的生物相容性受到广泛关注,两者结合已成为制备高性能样品前处理材料的重要研究方向之一。本文基于席夫碱反应,制备了高稳定性核壳结构的二维（2D）COFs（Tp Pa）和三维（3D）COFs（Tp TAM）及其相应的Fe3O4@COFs,分析了不同维度COFs功能化Fe3O4磁性微球的形貌结构、谱学特征、作用机制及性能,并开展了血清样品中痕量BPs的高效富集和高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）分析应用。论文主要内容如下:第一章,绪论。对文献中BPs前处理及检测方法、磁性固相萃取及COFs等进行了综述,介绍了COFs功能化Fe3O4磁性微球制备方法及环境内分泌干扰物BPs的研究进展,总结并提出了论文选题依据及实验方案设计。第二章,核壳结构的二维COFs功能化磁控纳米材料Fe3O4@COFs制备及应用。针对样品中BPs含量较低或样品背景成分复杂的问题,基于席夫碱反应,快速制备了2D COFs（Tp Pa）,并原位生长制备核壳结构的Fe3O4@Tp Pa磁性纳米复合材料。系统研究了Fe3O4@Tp Pa形貌结构、孔穴尺寸、热重以及吸附性能,所制备的Fe3O4@Tp Pa比表面积为122.75 m~2/g、孔径平均为1.98 nm,稳定性好、耐酸碱强、分离速度快,利用孔穴尺寸可排除基质中大分子物质的干扰;与HPLC-FLD联用,BPs（BPA、BPB、BPC、BPF）检测限达0.10～0.20μg/L,实现了血清样品中痕量BPs的灵敏分析。第三章,三维结构COFs功能化的磁控纳米材料Fe3O4@COFs制备及应用。立足于3D COFs的大比表面积、高吸附能力等优点,基于2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛（Tp）单体和四（4-氨基苯基）甲烷（TAM）单体,构造了3D COFs（Tp TAM）,并采用原位生长的方法制备了高稳定性核壳结构的3D Fe3O4@Tp TAM。系统考察了Fe3O4@Tp TAM形貌结构、谱学参数和作用机制,通过2D Fe3O4@Tp Pa与3D Fe3O4@Tp TAM性能对比,探究了维度及比表面积对BPs吸附性能的影响,实现了对痕量BPs的高效富集和HPLC-FLD灵敏分析,BPs检测限达0.05～0.15μg/L,血清样品中BPs回收率为90.80±1.23%～100.60±6.55%,为Fe3O4@COFs磁控纳米复合材料对痕量BPs富集预处理提供了技术支持。