半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取生产绿原酸新工艺研究

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中药是我国的“国药”,煎煮法是传统的中药提取方法。迄今为止我国的制药工业中传统的煎煮提取技术仍占有重要的位置。传统提取方法存在很多问题比如生产工艺落后、提取率低、提取时间长等难以解决。为此,寻找一种高效、快速、经济的新的提取工艺已迫在眉睫。本文提出了用半连续内部沸腾法提取,乙酸乙酯萃取法分离金银花中绿原酸的新工艺。新工艺部分地解决了以上工艺存在的问题。具有工艺简单、能耗低、产品纯度高等特点;并减少了生产设备,具有较高的工业可行性,应用前景广阔。本文研究了从金银花中提取绿原酸的提取和纯化新工艺,找到了提取和纯化的最优条件。提取的最优工艺条件为:热水温度95℃、料醇比1:2.0、料水比1:20,在这个条件下绿原酸的提取率最高;纯化的最优工艺条件为:浓缩液浓度40mg/mL,浓缩液与乙酸乙酯用量比1:2,萃取次数3次,在这个条件下得到的绿原酸产品纯度最高。结果表明,绿原酸产品的纯度及收率分别达到78.3%及6.70%。与传统工艺对比,不但产品的纯度及收率分别提高3.6%及2.6%,而且省去了醇沉工序,溶剂的消耗量也减少了。此法可用于工业生产。当原料每批处理量从200g增加到1000g时,在上述工艺条件下生产绿原酸,提取率和产品纯度没有降低,这说明半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取新工艺可以被放大应用于工业生产中。本文还对年产1000吨绿原酸的工业项目做了工艺设计,包括工艺流程设计、物料衡算和能量衡算、设备选型、设备的平面布置设计等。并将新工艺和传统工艺做了较全面的比较,结果说明新工艺的优势明显。
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