基于正反馈乳化法改进3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成

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3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,是合成常用香料洋茉莉醛的中间物,通常采用互不相溶的胡椒环与乙醛酸在浓硫酸催化条件下反应的方法进行制备。目前,传统制备工艺存在反应不充分,转化率低;反应选择性差、产率低;反应时间过长,能源消耗大等问题。所以,目前的生产技术急需技术革新和装备改进。
  为解决以上问题,本文提出以产物作为乳化剂,利用正反馈乳化的方式改进制备3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法。
  为达到以上目的,本文按照以下思路设计实验:1、从机理角度验证乳化改进方法的合理性;2、利用产物的正反馈机制,在对添加物要求苛刻的香料制备过程中选择不影响香料品质的产物作为乳化剂,辅助完善乳化过程,探究使分散度达到最佳状态的乳化条件;3、验证利用乳化方案可以优化反应选择性、提高产率;4、探究乳化对于传统制备过程的反应时间以及反应温度的优化程度。
  经过实验,我们可以得到以下结论:1、结合最佳乳化状态所需条件,正反馈乳化可以使3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸产率提高45.821%,胡椒环转化率提升26.718%;2、乳化使反应温度得到提升,使制备过程所需时间缩短三分之二。
  为了将此方法在实际生产中发挥作用,切实解决能源问题,本文提出了增加鼓气、超声装置的工业乳化改进方法,使产率从传统工业制备方法的66.50%提升至94.27%;结合微通道反应器、管式反应器,使制备时间进一步缩短至8min。
  综上,将3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备经正反馈乳化改进之后,可有效提高生产效率,节约能源,在实际生产过程中发挥良好的作用效果,展现良好的发展前景。
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