两种引发体系下30%阳离子度PDA制备工艺初步研究

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本文研究了合成30%阳离子度PDA的聚合工艺。以工业一步法单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和工业丙烯酰胺(AM)为原料,过硫酸铵(APS)-亚硫酸氢钠(RH)或过硫酸铵-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用水溶液聚合方式,对聚合工艺进行了研究。在已有文献基础上选用未经精制的工业单体,通过对引发剂用量、单体起始总含量、聚合反应温度3个因素的初步优化得到基础工艺,在此工艺基础上加入助剂Na4EDTA,通过对上述3个因素及Na4EDTA用量的正交优化,得到了特征黏度为8.65 dL·g-1,总残余双键含量为25.65%的产物及其相应的聚合工艺。探索了APS-AIBN复合引发体系下的聚合工艺。通过APS引发剂用量、Na4EDTA用量、单体起始总含量和聚合反应温度4个因素的正交优化及熟化温度,AIBN用量,熟化时间3个因素的单因素实验,得到了特征黏度为8.98 dL·g-1,总残余双键含量为26.50%的产物及其相应的聚合工艺。结果表明,通过加入Na4EDTA,可使反应体系中引发剂用量、单体起始总含量、聚合反应温度在原有基础上上调,有利于在保持产物特征黏度基础上降低总残余双键含量,同时Na4EDTA的加入也提高了采用APS-RH引发体系制备所得产物性质的稳定性。使用油溶性引发剂AIBN与APS的复合引发体系可以使熟化温度提高,促使二次引发,进而缩短反应所需时间,使产物的特征黏度值在原有APS工艺基础上略为提高。上述研究结果对于30%阳离子度PDA的进一步研究具有一定的参考作用。
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