含三嗪环生物基热固性树脂制备碳材料的研究及性能调控

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热固性树脂因为有优异的耐酸碱溶剂性能、良好的热稳定性和良好的力学性能,在生产生活中被广泛应用。而常规的热固性树脂一般以石化产品为主要原料进行合成。由于化石能源面临不可再生、资源日渐枯竭以及潜在环境污染的问题,因此目前开发可再生的生物质、生物基材料替代石化产品缓解能源和环境问题并拓展这些树脂的应用已成为研究的热点。鉴于此,本课题以生物基化合物香草醛为原料制备了全生物质碳源的含三嗪环结构的三酚单体,并以此设计合成了生物基邻苯二甲腈树脂和酚醛树脂。得到的热固性树脂均具有高的杂元素含量、良好的耐热性能和高的残炭率。并研究了生物基热固性树脂制备多孔碳材料的可行性,并阐明了制备工艺、碳材料孔道结构及杂原子掺杂与碳材料宏观性能之间的关系。以全生物质碳源的含三嗪环结构的三酚单体THMT与4-硝基邻苯二甲腈为原料通过简单的一步反应制得含三嗪环生物基邻苯二甲腈单体TDPH。同时,以TDPH、尿素/氯化锌复合固化剂、氢氧化钾作活化剂在管式炉中通过两步法制备了氮掺杂的分级多孔碳材料TDPHs。研究了不同固化温度对碳材料中杂原子含量的影响。其中TDPH350/600(固化温度350℃,活化温度600℃)氮元素含量最高,占比11.91%,并拥有1523 m~2g-1的高比表面积。同时研究了不同固化程序制备的碳材料在1M H2SO4三电极体系下的电化学性能测试和273 K、298 K下的CO2吸附性能。发现固化温度450℃下的碳材料TDPH450/600在0.1 A g-1的电流密度下,电容高达473 F g-1,在10 A g-1的电流密度下循环65000次比电容仍保持87%;在273 K时的CO2吸附量达到6.8 mmol g-1,在298 K下对CO2的吸附量仍能达到3.2 mmol g-1。298 K时,TDPH500/600对CO2的吸附/脱附在循环7次后依然能达到初始吸附的96.3%。以THMT与37wt%甲醛溶液为原料在40%Na OH碱液的催化下通过简单一步反应得到酚醛树脂BPT。均三嗪环结构的存在使BPT树脂在N2氛围下800℃的Td5%达到355℃,残炭率60%。同时BPT树脂在不添加额外氮源直接在500℃管式炉中碳化、碳化后以氢氧化钾作活化剂研磨混合在管式炉中活化,制备得到氮掺杂的分级多孔碳材料BPTs。研究了活化温度对多孔碳材料中氮元素含量的影响。其中活化温度600℃下的BPTs600拥有最高的氮元素含量,占比2.84%,同时拥有超高的比表面积3154 m~2g-1。同时研究了不同活化温度下的碳材料273 K、298 K下的CO2吸附性能。BPTs800在273K的吸附量达到了5.3 mmol g-1。
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