卤胺改性微晶纤维素的制备及在抗菌材料中的应用

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微晶纤维素是一种来源广泛,蕴藏丰富的绿色资源。本课题通过对微晶纤维素进行选择性氧化后得到氧化微晶纤维素,再将所得氧化微晶纤维素与卤胺化合物反应,制备卤胺改性的抗菌微晶纤维素;卤胺化合物进一步与赖氨酸反应,然后固着到氧化微晶纤维素上,并吸附铜离子,制备一种有机无机复合抗菌材料;将上述卤胺改性微晶纤维素抗菌剂与聚乙烯醇共混制备抗菌膜。最后将复合抗菌材料涂层到棉织物上,制备抗菌棉织物。第一部分主要是合成胺乙基海因(ADMH)将其固着到氧化微晶纤维素(OC)上,得到卤胺改性微晶纤维素前驱体OCADMH。使用FTIR,13C NMR和微量元素分析(EA)对卤胺前驱体的结构进行表征,对经过氯化后的OCADMH-Cl的活性氯储存稳定性进行了测试,并且通过SEM和XRD对改性前后的微晶纤维素的表面形态和结晶度进行了表征。最后将OCADMH-Cl与聚乙烯醇(PVA)共混,制备抗菌膜(PVA/OCADMH-Cl),通过SEM,FTIR和XRD对膜的表面形态和化学结构进行了表征,并对抗菌膜的热稳定性和抗菌性进行了测试。抗菌膜在60 min内杀死浓度为1.31x106的金黄色葡萄球菌,在30 min内杀死浓度为2.67x106的大肠杆菌O157:H7,而且复合膜的热稳定性有所下降。第二部分是将赖氨酸(Ly)与ADMH反应,得到中间产物Ly-ADMH,将其固着到OC上,得到一种卤胺前驱体OC-Ly-ADMH后,吸附铜离子(Cu2+),得到OC-Ly-ADMH/Cu2+,将其氯化后与PVA共混,制备抗菌薄膜(PVA/OC-Ly-ADMH-Cl/Cu2+)。采用FTIR、1H NMR、EA、XRD对Ly-ADMH、OC-Ly-ADMH-Cl/Cu2+以及PVA/OC-Ly-ADMH-Cl/Cu2+的化学结构进行了表征,并对抗菌膜的热稳定性和抗菌性进行了测试。复合抗菌膜可以在10 min内杀死浓度为2.33x106的金黄色葡萄球菌,在5 min内杀死浓度为3.90x106的大肠杆菌O157:H7,而且复合抗菌膜的热稳定性有所提高。第三部分主要是将卤胺前驱体OC-Ly-ADMH/Cu2+涂层到棉织物上,优化涂层工艺条件,对涂层后的织物进行氯化,制备抗菌棉织物,用FTIR对涂层棉织物进行表征后,测试其水洗稳定性,断裂强力以及抗菌性。结果显示,抗菌织物的水洗稳定性较好,断裂强力有所提高,可以在10 min内杀死浓度为8.33x105的金黄色葡萄球菌,60 min内杀死浓度为1.03x106的大肠杆菌O157:H7。
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