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随着树脂基质、无机填料及引发体系的不断研究发展,树脂基材料在口腔领域得到广泛的应用。然而目前技术无法达到理想的树脂基材料的完全聚合,次全聚合(Sub-optimal polymerization)残留未聚合单体,在口腔环境中水及酶等各种因素的影响下,未聚合单体内的共价化学键可发生断裂引起树脂的降解,降解产物及残余单体可析出释放到口腔环境中,这对人体具有一定的潜在危害性。树脂基质作为树脂基材料的组要组成部分,对材料的机械性能具有重要影响。聚合体内的残余单体析出及其降解,破坏聚合体的完整性,改变树脂材料的结构,最终导致修复失败。目前残余单体析出定性定量研究分析及降解产物结构鉴定分析的主要方法是色谱法和质谱法,因此本实验利用HPLC和MS对析出残余单体Bis-GMA、TEGDMA进行定性分析,利用HPLC-MS联用对Bis-GMA、TEGDMA的水解降解产物进行结构鉴定分析。本实验的实施为探讨牙科常用树脂单体水解降解产物的鉴定研究提供直接理论基础和一定的实验数据。目的：研究基于牙科常用树脂单体聚合的纯树脂片浸泡老化后析出的残余单体Bis-GMA、TEGDMA的定性分析及其水解降解产物的结构鉴定。方法：首先按照Bis-GMA:TEGDMA质量比3:1,CQ0.6%.DMAEMA1.2%(质量分数)制备树脂片。固化前取约0.7ul树脂基质糊剂涂于溴化钾盐片表面呈薄膜状,置于光谱仪内记录红外光谱;固化后将树脂片研磨成粉,取约1.5mg～2.0mg树脂粉与溴化钾粉混匀,用压片器压成薄片状置于光谱仪内记录红外光谱。选择反应中受其它官能团影响较小的苯环(1607cm-’)为参照,定量分析C=C双键(1640cm-1)在固化前后的相对浓度(两峰面积的比值)的变化。数据通过Origin7.5软件进行处理后按照公式计算纯树脂片的双键转化率。其次将6片纯树脂片为一组浸泡于去离子水中经37℃恒温老化24h,分别在1h、3h、6h、24h四个时间点各取1ml老化液,用乙酸乙酯萃取并收集四个时间点的上层萃取液进行旋蒸浓缩至约1ml时,取出老化液进行HPLC检测,通过色谱图对析出残余单体进行定性分析。最后按照上述同样的方法制备1ml老化液,进行HPLC-MS联用检测,利用质谱图对树脂单体水解降解产物进行的结构进行鉴定分析。结果：纯树脂片双键转化率为60.1±3.8%。高效液相色谱图及质谱图分析结果均表明残余单体Bis-GMA和TEGDMA从树脂聚合体内析出并释放至去离子水中。质谱图分析结果表明Bis-GMA水解降解产物为双酚A-二甘油醚(Bis-GMA-2MA)、双酚A-二氧代丙基醚(Bis-GMA-2MA-2H2O), TEGDMA水解降解产物为单甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA-MA)和二缩三乙二醇(TEGDMA-2MA)。结论：纯树脂片经37℃恒温去离子水浸泡老化24h后,单体内的酯键断裂引起材料的水解降解,残余单体及水解降解产物均可析出释放至去离子水中