超级电容器由于其快速的充/放电速率、超长的循环寿命、绿色环保和高可靠性备受关注。相较于碳基双电层电容器,过渡金属基的超级电容器由于其法拉第储能方式可以储存更多的能量。其中,过渡金属氧化物/氢氧化物以及其衍生的材料由于其固有的高电导率被认为是超级电容器的最优异的电极材料之一。迄今为止,具有各种纳米结构的此类材料被广泛研究。但是,它们的实际电容和能量密度仍相对较低。因此,如何有效地控制结构和形貌以改善电化学性能还需要进一步探索,这对于满足超级电容器的高比电容、高能量密度和高倍率能力的要求具有重大意义。本论文围绕开发高性能过渡金属基电极材料展开系统研究,取得了以下研究结果:（1）开发了一步构筑镍钴基化合物和导电碳类材料复合物的策略,解决了过渡金属基化合物导电性差的问题。首先采用低温煅烧法同步制备了富氧空穴的钴酸镍/缺氮的氮化碳复合物。其中,g-C3N4在低温煅烧过程中可以诱导钴酸镍中氧空穴的生成。同时,生成的钴酸镍可以反向催化g-C3N4的脱氮反应进而生成导电碳材料。碳类材料和钴酸镍颗粒的同步生成可以强化两者之间的锚定作用,从而增强复合物结构的稳定性。归功于以上优势,所制备的复合材料在电流密度为2 A g-1时展现出277.5 m Ah g-1的高比电容,甚至在电流密度提升10倍时仍表现出78.66%的倍率性能。另外,通过引入硼酸,采用一步法制备了氮掺杂碳/氮化碳包覆无定型Ni/Co硼酸盐的复合材料。所制备的材料展现出的电容性能远高于同类硼酸盐。随后一系列表征分析表明,Ni/Co硼酸盐在测试过程中发生了意想不到的相和结构重建过程,生成了实际活性物质Co（OH）2/Ni（OH）2超薄纳米片,同时揭示了镍钴硼酸盐在测试过程中的相和结构的转变过程机制。（2）开发了阴离子诱导电化学活化策略,构筑了具有高性能片状结构的过渡金属基化合物,解决了过渡金属基化合物不合适的微观结构导致的离子扩散能力差的问题。首先,通过引入硫脲,采用简便的煅烧法制备出硫氮共掺杂的碳包覆硫化Ni/Co纳米颗粒的石榴状材料,随后通过电化学活化策略将其转变成了点缀着碳碎片的Ni/Co羟基氧化物纳米花。其中纳米花是由大量的片状结构构成,从而可以充分暴露活性位点。片状结构结合点缀的碳碎片和电化学活化过程中生成的氧空穴,赋予Ni/Co羟基氧化物纳米花优异的导电性和离子传输能力,进而展现出卓越的电容性能(在负载量为7 mg cm-2时仍可具有高达237 m Ah g-1的比电容)。另外,以熔盐法制备了高负载钴酸镍,然后通过磷化处理引入阴离子磷,再采用原位电化学活化策略将其转变成了富氧空穴Ni/Co羟基氧化物多孔纳米片阵列。独特的结构和表面性质赋予高负载Ni/Co羟基氧化物纳米片优异的电容性能,在电流密度为1 m A cm-2时展现出1.51 m Ah cm-2的面积比电容,远高于原始的钴酸镍。最后,采用电化学活化策略处理预先制备的Fe3C/Fe复合材料得到了Fe3O4纳米片。其用作超级电容器负极时,在2 A g-1时表现出353 m Ah g-1的比电容,远高于同类铁基电容材料。（3）开发了简单熔盐法,在泡沫镍上构筑了分层次结构,解决过渡金属基化合物高负载时活性材料利用率比较低的问题。首先仅以硝酸盐为前驱体,通过简单的煅烧法在泡沫镍上制备了具有外壳为二维片层、内核为三维空心纳米球核壳结构的钴酸镍自支撑电极材料,实现了30 mg cm-2的超高负载。该自支撑电极材料表现出优异的面积比电容(4 m A cm-2时具有1.29 m Ah cm-2)、出色的倍率性能(80%,从4 m A cm-2到50 m A cm-2)和5000次循环后的高循环寿命（113.7%）,这归功于分层次结构提供的充足活性位点和缓冲空间。另外,同样仅以硝酸盐为前驱体,通过低温熔盐水解辅助电化学活化制备了具有分层次的中空纳米棒阵列的Ni/Co羟基氧化物。由于片层结构充分剥离暴露出的活性位点以及中空结构提供的缓冲空间,该纳米棒阵列展现出高达2.82 m Ah cm-2的超高的面积比电容和353m Ah g-1的超高质量比电容、62%的倍率性能(从1 m A cm-2到50 m A cm-2)和5000个连续充放电循环之后的84%的循环寿命。