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稀土磷酸盐由于其特殊的物理化学性能可用作发光材料的良好基质,但稀土正磷酸盐发光材料相对较低的发光效率以及较高的成本制约着其应用。而稀土多磷酸盐由于具有相对较低的原料成本及其可用作高浓度掺杂基质的特性在照明和显示等领域具有潜在的应用前景。为此,发展制备稀土多磷酸盐发光材料的技术,探索其制备条件与发光性能的关系,为实现稀土多磷酸盐发光材料的应用具有重要的意义。本文以稀土掺杂La P3O9及M2P2O7(M=Sr,Mg,Ba)发光材料为研究对象,利用湿化学制备技术,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析仪(TG-DTA)和荧光光谱(FL)等多种表征手段对合成稀土多磷酸盐样品的物相结构、热学性能和发光性能等进行研究。通过大量的研究工作,取得了一些创新性成果。建立了高分子网络凝胶法制备Eu3+掺杂La P3O9发光材料的新技术。探索了煅烧温度、煅烧时间、反应体系p H、原料中磷与稀土的物质的量比(n(P)/n(La+RE))工艺条件对产物的物相结构与发光性能的影响,发现煅烧温度与原料中磷与稀土的物质的量比(n(P)/n(La+RE))直接影响着产物的物相结构,并且制备工艺条件也影响着产物的发光性能。结果表明,采用高分子网络凝胶法合成Eu3+掺杂La P3O9发光材料的较适宜的工艺条件为反应体系的煅烧温度为850°C、煅烧时间为6 h、p H为6和n(P)/n(La+Eu)为3。在该条件下可制备得到纯相的正交晶系的La P3O9:Eu3+晶体,在紫外光的激发下其发射出Eu3+特征的橙红色光。采用高分子网络凝胶法合成了系列不同掺杂浓度的Eu3+、Tb3+、Eu3+和Tb3+共掺、Ce3+和Tb3+共掺杂La P3O9发光材料,并对样品的物相结构及发光性能进行了研究。研究表明,在实验范围内,稀土离子掺杂并没明显改变La P3O9的物相结构。La P3O9:Eu3+样品的激发光谱主要由O2–-Eu3+电荷迁移带和Eu3+的特征激发带两部分组成,且电荷迁移带吸收远远大于Eu3+的特征吸收;在紫外光的激发下该样品发射出Eu3+特征的橙红色光,当Eu3+掺杂浓度为40%时样品的发光强度达到最大。La P3O9:Tb3+样品的激发光谱主要由O2–-Tb3+电荷迁移带和Tb3+的特征激发带两部分组成,且电荷迁移带吸收远远高于Tb3+的特征吸收;在紫外光的激发下La P3O9:Tb3+样品发射出Tb3+的特征绿色光;有意思的是,该样品的不同发射带具有不同的临界猝灭浓度,当Tb3+掺杂浓度高于6%时观察到源于Tb3+的5D4到7Fj(j=6,5,4,3)能级间的特征发射的浓度猝灭现象,而源于Tb3+的5D3到7Fj(j=6,5,4)能级间的发射带的临界猝灭浓度则为4%。在La P3O9:Eu3+,Tb3+样品中观察到了Tb3+共掺杂有利于提高Eu3+的特征红光发射,这证实了存在由Tb3+到Eu3+的能量传递过程;在Ce3+和Tb3+共掺杂La P3O9样品中也观察到了Ce3+敏化Tb3+发光的现象,意味着在该共掺杂体系中存在由Ce3+到Tb3+的能量传递。探索了水热法辅助高分子网络凝胶法和共沉淀法制备Eu3+掺杂La P3O9发光材料的路线,研究了水热温度、煅烧温度和填充液p H工艺条件对产物物相结构与性能的影响。结果表明,水热法辅助高分子网络凝胶法较难获得单一相的La P3O9:Eu3+发光材料,但在水热温度为140 oC、煅烧温度为850 oC、填充液p H为13时可以制备出含有微量La PO4杂相的La P3O9:Eu3+发光材料。同时以Na3P3O9为磷源,采用共沉淀法制备La P3O9:Eu3+发光材料,发现当煅烧温度为850oC时所制备的样品具有较优的发光性能。此外,还对高分子网络凝胶法、水热法辅助高分子网络凝胶和共沉淀法三种不同技术在La P3O9:Eu3+发光材料的制备与性能方面进行了比较研究,发现高分子网络凝胶法更适宜于制备纯度较高,粒径较小且发光性能较好的La P3O9:Eu3+发光材料。采用高分子网络凝胶法成功合成了Sr2P2O7:Eu3+发光材料,并对制备工艺条件对样品的物相结构的影响进行了研究。研究表明,在实验范围内,煅烧温度、煅烧时间、体系p H和Eu3+掺杂浓度等工艺条件对制备Sr2P2O7:Eu3+的物相组成均无显著的影响,但对产物的发光性能存在一定的影响,综合物相结构与发光性能的影响作用,在煅烧温度为900oC、煅烧时间为6 h和体系p H为6的条件下可获得发光性能较佳的纯相正交晶系的Sr2P2O7:Eu3+晶体。Sr2P2O7:Eu3+样品在紫外光的激发下发射出橙红色光,且源于5D0→7F2(红光)跃迁的发射峰相对于5D0→7F1(橙光)跃迁的发射峰具有相对较强的发射强度;当Eu3+的掺杂浓度高于7%时将导致Sr2P2O7:Eu3+发光材料出现浓度猝灭现象。此外,还分别采用高分子网络凝胶法在煅烧温度为1000 oC条件下合成了纯相的M2P2O7:Eu3+(M=Mg,Ba)发光材料。在紫外光的激发下,Ba2P2O7:Eu3+和Mg2P2O7:Eu3+发光材料均发射出橙红色光,而属于5D0→7F1(橙光)跃迁的发射峰相对于5D0→7F2(红光)跃迁的发射峰具有更强的相对强度;在Ba2P2O7:Eu3+和Mg2P2O7:Eu3+晶体中临界掺杂浓度均为5%,且Mg2P2O7:5%Eu3+发光材料相对于Ba2P2O7:5%Eu3+发光材料具有更强的发光强度。