在众多的非晶合金体系中,铁基非晶合金是最早开发的和极具商业应用价值的合金材料之一。Fe基非晶合金(Bulk metallic glass,BMG)是迄今为止发现的最强、最硬、最软(过冷液相温区超塑性)、最韧、最弹的金属结构材料,由于高的磁导率和低的矫顽力而具有突出的软磁性能,兼具良好的抗氧化、抗腐蚀性能。在磁性功能材料方面,Fe基非晶合金正在取代传统的硅钢片、坡莫合金和铁氧体成为变压器铁芯、互感器、传感器等器件的首选材料;在结构工程材料领域同样显示了广阔的应用前景。虽然块体非晶合金具有优越的物理性能、化学性能及力学性能,然而低的玻璃形成能力,难以制备大尺寸非晶合金块体,极大的限制了他们的工程应用前景。因此,探索突破BMG临界尺寸的制备方法显得尤为迫切。放电等离子烧结是一种极具前景的大尺寸BMG制备技术。本文中,自行设计了放电等离子烧结实时采集装置,精密采集样品上下端面电流电压,为后续试验做准备。采用放电等离子烧结技术,选用FeCoSiBNi非晶微米粉末,利用放电等离子烧结微区瞬时放电特性,在2:9占空比、500℃烧结温度的烧结参数下制备具有良好界面结合的大块铁基非晶合金。以烧结过程中小占空比的SPS放电增强效应机制为研究切入点,解析小占空比条件下,非晶合金的界面结合与晶化动力学竞争关系的协调机制。借助于自行设计的样品上下端面电流电压实时在线精密检测装置,获得非晶合金粉末不同占空比下,实时电压与界面结合的关系。实验结果表明:在小占空比的条件下,样品的非晶特性保持良好,且界面结合处烧结颈部形成更多更明显,烧结更加致密,界面结合更加紧密。此外,利用放电等离子烧结的瞬时微区放电增强效应特性,固结表面组装Zn0.5Ni0.5Fe2O4无机纳米粉米的Fe76Si9B10P5非晶合金粉末,在487℃烧结参数下,制备块体大尺寸微纳米组装的非晶合金/无机纳米(Fe76Si9B10P5/Zn0.5Ni0.5Fe2O4)复合材料。分析结果表明:块体非晶复合材料保持了其原有的非晶特性,并且具有良好的界面结合。无机纳米粉末的添加量在SPS过程中起到关键的调控放电间隙的作用,促进了居于区域的加热和冷却速度,进而改变非晶合金烧结的动力学条件。本文搭建了放电等离子烧结实时采集装置,测试出了放电等离子烧结过程中样品两端实时电压的变化,充分说明小的脉冲占空比下能够提供较大的瞬时能量作用于非晶合金粉末的烧结,为制备大块非晶合金提供了一种可行性方法。利用放电等离子烧结技术的局域微区瞬时放电特性,固结表面包覆铁氧体纳米粉末的气雾化铁基金属玻璃粉末,制备块体大尺寸微纳米组装的微胞结构铁基金属玻璃/铁氧体软磁复合材料。利用此方法有望解决非晶合金小尺寸带来的应用瓶颈,对非晶合金的商业应用具有明显的实际意义。