萃取精馏分离六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷工艺的研究

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六甲基二硅醚是一种重要的化工合成原料和有机溶剂,它以优良的溶解性被广泛应用于医药中间体的合成。在某抗生素原料药的生产中,产生了大量的六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷废液。由于六甲基二硅醚和1,2-二氯乙烷都具有很高的经济价值,对环境的破坏性都很强,因此,对该废液的回收处理成为工业上亟待解决的问题。  测定了常压下六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷的汽液平衡数据,并通过了热力学一致性检验。分别采用NRTL、Wilson和UNIQUAC模型对实验数据进行关联,得到模型参数。通过预测值与实验值的比较,认为NRTL模型对物系汽液平衡数据的预测精度较高。结果表明,常压下该物系在81.58℃时有最低共沸现象,其中六甲基二硅醚的摩尔分数为0.1995(质量分数29.02%)。采用UNIFAC方程预测1,2-二氯乙烷-N-甲基吡咯烷酮物系的汽液平衡数据,得到了NRTL模型参数。  通过酸碱质子理论及性质约束法初步确定了八种候选萃取剂:2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙二醇。采用平衡釜法进行筛选,最终确定N-甲基吡咯烷酮为分离六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷物系的萃取剂。  提出萃取精馏工艺分离六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷废液,并用化工模拟软件对各单元操作进行模拟研究。通过单因素分析和正交实验考察了理论板数、进料位置、回流比等参数对产品纯度及再沸器热负荷的影响,得到一套较优的工艺参数:共沸塔、萃取精馏塔、回收塔的理论板数分别为12、24、8,回流比分别为1、0.5、1,原料进料板分别为第8、19、5块理论板,萃取剂从第6块理论板进料,溶剂比为1.5,共沸塔和萃取精馏塔采用常压操作,回收塔的操作压力为40kPa。对工艺进行整体模拟,得到的六甲基二硅醚含量大于99.28%(wt),1,2-二氯乙烷含量为99.12%(wt)。根据模拟所得工艺参数,按工厂实际物料配制实验原料进行小试实验,最终得到质量分数大于99.0%的六甲基二硅醚产品和质量分数为99.32%的1,2-二氯乙烷产品,均能达到工厂的产品质量要求,回收得到的萃取剂N-甲基吡咯烷酮,质量分数为99.06%,满足萃取剂循环使用的质量要求。证明了本论文提出的萃取精馏工艺是可行的。
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