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TiC具有高熔点、高硬度、高耐磨性等特点，被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等。而Ti(C1-xNx)则是由TiC与TiN形成的连续固溶体，是一种具备优良性能和广泛用途的难熔非氧化物材料。其具有熔点高、硬度大、耐蚀性和抗氧化性好等优点，同时还具备优良的导电热性，适用于化工、电子、机械、航天航空、汽车制造等诸多领域。超细粉广义上指粒度从纳米到微米的一系列超细材料。超细粉的制备进一步提高了TiC/Ti(C1-xNx)的应用价值，有着极其广阔的前景。目前工业化大规模生产的TiC粉大多为25μm，Ti(C1-xNx)粉约为24μm。伴随着工业现代化的发展，工业对超细TiC及Ti(C1-xNx)粉的需求量越来越大。市售纳米级TiC与Ti(C1-xNx)粉的价格分别在3500元/公斤和5000元/公斤左右，价格十分昂贵，因此降低超细TiC/Ti(C1-xNx)粉制备技术研究成本具有很大的现实意义。Ti（OC4H9）4为钛源，以碳黑为C源，或以有机物高温下发生裂解裂化反应提供C源，溶胶凝胶法制备烧结前驱体。对其进行综合热分析及反应机理分析后，得出其反应进行温度应高于1427℃。本文还研究了实验过程中不同原料、配料比、温度、时间等工艺参数，对烧结后产物物相、粒度及粉体形貌和组分的影响。通过对不同原料的研究得出无机碳体系将着重研究纳米超导电碳黑，有机碳体系将着重研究酚醛树脂；配料比实验研究得出各体系合成产物的最佳配料比；合成温度与保温时间的研究结果表明TiC/Ti(C1-xNx)的最佳合成温度为1500℃，保温时间为1h。Ti（OC4H9）4遇水可水解为Ti（OH）4，经溶胶凝胶后，可以细化原料。在溶胶凝胶之前，加入碳源搅拌一段时间，使反应物通过溶胶凝胶达到空间分散的目的，得到烧结前驱体，碳热还原制备出平均粒度约200nm的TiC/Ti(C1-xNx)。酚醛树脂与Ti（OC4H9）4溶胶凝胶制备前驱体于高温裂化产生碳源后，碳热还原制备出平均粒度小于200nm的TiC/Ti(C1-xNx)，是一条合成超细TiC/Ti(C1-xNx)粉体的新途径，在碳热还原合成TiC/Ti(C1-xNx)领域罕有报道。溶胶凝胶法制备前驱体，能够提高原料混合的均匀度，混料效果优于球磨混料。在最佳配料比，1500℃，保温1h时，可以制备出高纯超细TiC/Ti(C1-xNx)粉体。对比有机碳源与无机碳源制备TiC/Ti(C1-xNx)过程，有机物碳热还原过程更复杂，表现在低温下有机物发生一系列复杂的断链反应，分子结构重排。1000℃时有机物的裂解裂化反应基本结束。有机物分解提供高活性碳源，其合成的产物TiC/Ti(C1-xNx)比无机碳黑合成的产物粒度更细，分别在175-210nm和200-230nm。