W纤维因其优良特性被作为增强材料,应用于增强非晶材料、高温复合材料及难溶金域材料,但由于其表面易氧化,且在高温下与CuW基体无法达到理想的界面结合状态,故需在其表面沉积一层具有活化作用的元素,以改善W纤维与CuW基体的界面结合性能。由于化学沉积法在制备薄层方面的显著优势,尤其是在纤维、晶须等低维材料的沉积层制备方面,故实验采用化学沉积法在W纤维表面沉积具有活化作用的镍层,以改善W纤维表面活性。本文系统研究了W纤维表面化学沉积镍的前处理以及酸性和碱性条件下,镍层沉积速率和微观结构的变化,并深入探讨了溶液中各络合剂和Cu2+对镍层微观结构及其组成的影响。研究结果主要包括以下几点:(1)化学沉积前期,对W纤维表面进行清洗、除油和粗化处理,可以消除W纤维表面油污以及氧化膜,露出金属基体,增强纤维表面活性,有利于活性镍在其表面的生成。然而粗化时间不能过长,过粗化会导致W纤维内部结构受损,性能严重下降,实验表明最佳粗化时间为15min。化学沉积过程中,利用镍片本身的自催化作用,诱导W纤维附近次亚磷酸根脱氢反应,还原溶液Ni2+,生成活性镍粘附于W纤维表面,为化学沉积镍持续进行提供催化活性中心,实验采用镍片对W纤维活化1Omin后,W纤维表面镍层生成稳定,镍的沉积速率较高。(2)采用不同pH值的溶液在W纤维表面沉积镍层,镍层结构随着溶液pH值的不断增加,由胞状结构向表面平整、均匀化的结构转变。当pH为9时,镍层表面最为平整,晶粒最为细小。当溶液pH值由9降至5时,镍层中磷含量逐渐升高,经XRD检测发现,镍层由尖锐衍射峰,转变为漫散射峰,镍峰强度降低,宽度增加,镍层发生向非晶结构转变。(3)从化学沉积液角度来看,溶液中络合剂的种类和浓度控制着溶液中游离态Ni2+和杂质微粒的数目,且随着络合剂浓度的增大,络合剂对溶液Ni2+螯合作用增强,游离态Ni2+数目减小,氢氧化镍等杂质微粒数目也减小。实验分别采用柠檬酸、丙二酸和乳酸为主络合剂,发现随络合剂浓度的增加,溶液稳定性逐渐升高。但由于各络合剂自身结构以及对Ni2+螯合能力的差异,以乳酸为主络合剂时,镍的沉积速率较高。除此之外,镍层形貌随各络合剂浓度的减小,均由表面平整的镍层转变为表面凹凸不平的颗粒状镍层,镍层粗糙度增大。当柠檬酸浓度为1g/L时,镍层表面粗糙度达到最大。(4)向化学沉积液中加入Cu2+,因其还原电位的差异,Ni2+沉积受阻,形成了与原始溶液截然不同的形貌,镍不再以层状结构均匀沉积于W纤维表面,而是沿W纤维缺陷或沟槽处呈网状结构生长,同时调整溶液成分,改变Ni2+与Cu2+还原电位,进一步改变了镍层形貌,实验中所得到的形貌有空隙杂乱分布的网状结构、片层结构、韧窝状结构以及颗粒状结构。(5)对不同络合剂下制备的Ni层进行性能检测,发现以柠檬酸为主络合剂时,Ni层硬度较小,韧性较好,具有良好的塑性变形能力,且当W纤维表面Ni层以颗粒状结构存在时,镍的活化效果最佳。