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食品质量安全问题越来越受到人们的高度关注,对食品中添加物和最高残留限量标准的要求越来越高。因此,在控制食品安全方面,迫切需要发展高选择性、高灵敏度的兽药残留检测方法,提供可靠有效的数据。随着各种现代化分析仪器的发展与应用,样品处理技术已成为准确分离检测的关键环节。为此,研究目的旨在发展一种在线净化、富集、分离与检测的新技术,即在线分子印迹固相萃取整体柱-高效液相色谱联用技术,分离检测食品中抗生素残留量。全文共分四部分,主要工作如下:第一章:评述了分子印迹固相萃取技术及其在食品安全分析中的应用进展。第二章:用Chromabond-SB固相萃取小柱富集保健品中的叶酸,然后经离子对-反相HPLC分析,流动相为V (0.05 mol/L KH2PO4 )∶V (0.01 mol/L四丁基溴化铵)∶V (乙腈) = 88∶2∶10。结果表明:叶酸在0.06～2.40μg/ml浓度范围内,线性相关系数为0.9996;最小检出限为0.008μg/ml;方法回收率为95.14 %～102.87 %,该方法有效地去除了样品中的杂质干扰,实现了维生素强化食品中叶酸的快速测定。第三章:以四环素为模板分子,合成了高选择性的分子印迹吸附剂。通过静态吸附实验对聚合物的合成条件进行了优化,并以此吸附剂为固相萃取填料,优化了固相萃取条件(包括柱活化、上样、淋洗和洗脱)。在优化的色谱和固相萃取条件下,分离检测了牛奶中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素含量,加标回收率为76.0 % ~ 95.8 %,检出限为0.027 ~ 0.052 mg/kg,相对标准偏差为2.7 % ~ 6.8 %。第四章:在不锈钢液相色谱柱中,原位聚合法制备了氧氟沙星分子印迹整体柱,优化了制备条件,通过Scatchard分析,计算得出亲和位点的表观最大结合常数(Qmax)分别为:Qmax1=17.81μmol/g,Qmax2=53.89μmol/g。实现了在线分子印迹固相萃取整体柱-高效液相色谱法测定蜂蜜样品中氧氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的含量。