近年来我公司核电产品订单量持续增加,与之相关的元素检测量也随之增多,对核电产品材料中痕量元素检测方法与水平提出了更高的要求。为了满足其苛刻的使用环境,核电产品中痕量元素含量范围必须得到严格精准控制,而现有国家标准有很多不足之处,不能满足检测精度的需要,如何能够高效、准确的对痕量元素的含量进行测定,减小误差值,提高检测精度,并对测量结果进行分析是本课题的主要研究内容。本文通过氢化物发生与ICP-MS质谱仪联用的检测技术对钢铁中痕量元素的测定进行了分析研究。建立了气动型流动注射技术进样的HG-ICP-MS法测定钢铁中P,Sn,Sb,Bi,Pb,As多种痕量元素的方法。通过控制变量以及与单纯的质谱测量方法的对比中,逐步完善了实验中的变量,包括溶液中的介质酸的种类和浓度,KBH₄的浓度,气体注射的流速,进样的速度等条件,逐步获得了各个元素的最佳测试条件。在实验过程中,通过对各痕量元素的检测限和灵敏度的测定,建立了钢铁中痕量元素测定及含量精确测定的方案。本文采用盐酸硝酸溶解样品,选择³¹P、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、²⁰⁹Bi、²⁰⁸Pb、⁷⁵As为待测元素同位素。实验结果表明:³¹P、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、²⁰⁹Bi、²⁰⁸Pb、⁷⁵As工作曲线的相关系数在0.999以上,加标回收率在95¹05之间,六种痕量元素测量结果相对标准偏差RSD均小于5%。建立的流动注射进样HG-ICP-MS测定钢铁中痕量元素的分析方法:检测限为P0.000144%;Sn 0.0000099%;Sb 0.000033%;Bi 0.0000084%;Pb 0.000267%;As0.0000023%。以上6种痕量元素的RSD（n=11）小于或接近8.3%。实验表明使用氢化物发生与ICP-MS质谱仪联用的检测法测定痕量元素时,灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定可以同时进行。