基于沸石咪唑酯骨架结构的电色谱柱的制备及性能研究

来源 :华北电力大学(保定)   | 被引量 : 0次 | 上传用户:ooo2231
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开管-毛细管电色谱(OT-CEC)柱制备方法简单,背压低且柱效高,因此受到广泛关注。OT-CEC柱的缺点在于相比和柱容量低,因此制备OT-CEC柱的关键在于提高其表面积。金属有机骨架(MOFs)具有比表面积大、孔隙率高、孔径可调、稳定性好等优点,因此将其作为固定相用于CEC受到广泛关注。聚多巴胺(PDA)可以很容易地沉积在几乎所有类型的无机和有机基质上,且具有可控的膜厚和持久的稳定性。本文利用PDA的多种特性,将MOF-5和ZIF-67固定到毛细管内壁,制备了MOF-5-PDA和ZIF-67-PDA电色谱柱。研究上述两种电色谱柱对多环芳烃(PAHs)的分离性能。主要内容如下:
  采用溶剂热法制备了MOF-5和ZIF-67晶体材料,通过FT-IR、TG、SME及XRD等手段进行表征。FT-IR图及XRD谱图与已报道文献一致,表明成功制备了MOF-5和ZIF-67晶体材料。SEM结果表明所制备的MOF-5晶体尺寸在10-15μm,ZIF-67晶体尺寸在2μm左右,TG结果表明MOF-5和ZIF-67均具有良好的热稳定性。
  采用生物启发的PDA功能化的方法将MOF-5固定到毛细管内壁。首先,利用多巴胺在碱性条件下可以自组装形成PDA的特性,将PDA沉积在毛细管内表面。其次,利用PDA的胶粘性(涉及共价结合和非共价结合)和对Zn2+的鳌合活性,将MOF-5固定到毛细管内表面。通过SEM表征证实成功将MOF-5固定到毛细管内表面。选择PAHs为目标分析物,研究MOF-5-PDA电色谱柱的分离性能。探究缓冲溶液中乙腈含量、缓冲溶液浓度及缓冲溶液pH对分离的影响。实验结果表明当缓冲溶液中乙腈含量为40%,缓冲溶液浓度为20mM,缓冲溶液pH为8.5时,可以实现七种PAHs的基线分离。保留时间和峰面积的日内、日间及柱与柱之间的相对标准偏差不足5%,表明MOF-5-PDA电色谱柱稳定性良好。
  使用生物启发的PDA功能化的方法将ZIF-67固定到毛细管内壁。首先,利用多巴胺在碱性条件下可以自组装形成PDA的特性,将PDA沉积在毛细管内表面。其次,利用PDA的胶粘性(涉及共价结合和非共价结合)和对Co2+的鳌合活性,将ZIF-67固定到毛细管内表面。通过SEM表征证实成功将ZIF-67固定到毛细管内表面。选择PAHs为目标分析物,研究ZIF-67-PDA电色谱柱的分离性能。探究缓冲溶液中乙腈含量、缓冲溶液浓度及缓冲溶液pH对分离的影响。实验结果表明当缓冲溶液中乙腈含量为30%,缓冲溶液浓度为20mM,缓冲溶液pH为8.5时,实现七种PAHs的基线分离。保留时间和峰面积的日内、日间及柱与柱之间的相对标准偏差均小于6%,表明ZIF-67-PDA电色谱柱稳定性良好。
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