磷化渣制备电池用磷酸铁过程中杂质锌的萃取分离

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磷化渣作为磷化工艺中的必然产物,主要由磷酸根和多种金属离子组成,若不加处理,随意地填埋或丢弃磷化渣,其中的磷酸根浸入至土壤中,造成土壤酸化,而金属离子会累积至植物或水体中,对环境造成严重污染,也浪费其中大量的有价元素。因此,对磷化渣中有价元素进行回收利用,具有重要意义。本文以磷化渣原料的物性分析为基础,为其中磷酸根的回收利用研究提供依据,在此基础上开展磷化渣中的PO43-的资源化利用:先采用Na OH溶液浸取磷化渣使其中的PO43-与其它杂质金属离子分离,得到含有高浓度PO43-的浸出液,针对其中存在的低浓度杂质锌离子,再用溶剂萃取对浸出液中的锌离子进行萃取分离,得到净化后的浸出液,最后,通过添加氯化铁溶液以提供铁源,使其与浸出液中的PO43-形成沉淀磷酸铁,从而达到回收利用磷化渣中的PO43-制备电池用磷酸铁的目的。利用磷化渣制备电池用磷酸铁过程中的工艺步骤包括:碱浸工艺,萃取工艺,复分解反应工艺。采用Na OH溶液对磷化渣碱浸,实验得出:碱渣比是影响PO43-浸出的重要影响因素,最佳碱渣质量比为0.65,此时PO43-的浸出率可达93.97%。采用单萃取剂体系萃取模拟溶液中锌离子,实验得出:采用固体形萃取剂双硫腙不易乳化,25℃时,双硫腙在CHCl3中的溶解度可达17.55 g/L,影响萃取的主要因素有溶液p H、温度、搅拌速度、萃取剂浓度及相比。双硫腙最优萃取除锌条件为:p H=7.25,搅拌转速550 r/min,温度25℃,O:A=1:1,有机相组成为1.2 g/L的双硫腙-三氯甲烷,此时单级锌离子萃取率可达92.57%,双硫腙与锌离子以2:1的摩尔比进行螯合;双萃取剂体系萃取模拟溶液中锌离子实验得出:最优分离条件为:p H=7.25,搅拌转速550 r/min,温度25℃,O:A=1:3,有机相组成为1.2 g/L的双硫腙+体积比为10%的P204-三氯甲烷,此时单级锌离子萃取率可达93.67%,其中的萃取剂双硫腙和P204与锌离子按摩尔比1:3:2形式结合;对实际浸出液中的萃取实验得出:采用双硫腙和P204萃取剂组成双萃取剂体系对浸出液进行萃取,其混合萃取剂的萃锌效果明显优于相应的单萃取剂,O:A=1:5时,锌离子单级萃取率可达55.39%,萃余液中锌离子浓度为8.4 mg/L。考察了复分解反应过程的工艺条件,实验得出:反应p H、加入的铁源含量及表面活性剂的用量是影响复分解反应的重要影响因素,最优制备磷酸铁的实验条件为:反应p H=2.0,加入铁磷摩尔比R=1:1.2,CTAB的用量为加入铁源质量的3%,在此条件下可制备出电池用磷酸铁产物,该产物中杂质锌含量为24.2μg/g、铁磷比为0.98。通过上述三个步骤,PO43-的总回收利用率可达78.31%。
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