由于纳米新材料在声、光、电、磁、热等性能方面呈现出特殊的现象,引起人们广泛的关注。纳米颗粒作为纳米新材料的典型代表,其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用,因此,对其粒度的精确表征成为了国内外计量领域的前沿研究热点。在众多表征手段中,动态光散射法因其具有准确、快速、可重复及对颗粒无损等优点而成为纳米科技中比较常规的一种表征方法,在纳米计量领域有着广阔的前景。本研究基于实验室自主研发的多角度动态光散射装置,设计搭建了偏振光路,探究了纳米及亚微米颗粒粒径、粒形的测量方法。主要研究内容如下:（1）分析实验室自主研制的多角度动态光散射装置,从装置光路构成和实验原理进行装置的不确定度评估,并为后续的实验表征提供依据。（2）基于Mie散射理论及颗粒间相互作用理论,开展了单分散颗粒体系中的微纳米球形颗粒粒径精确测量方法研究,重点分析了多角度外推法测量微纳颗粒粒径的原理及优势。预先考虑了样品浓度的合理设置,分析潜在的多重散射因素影响并适当进行规避。其次,对基于外推法得到的颗粒粒径结果进行修正。（3）基于退偏振动态光散射理论,设计并搭建了多角度动态光散射装置中的偏振光路,实现对光路各项参数的校正,对偏振光路的消光比进行精确测量与信噪比评价。此外,分别从单角度和多角度对标准金纳米棒颗粒进行测量与分析,选用合适颗粒模型对其尺寸进行求解,并比较两种方法准确性。其次,考虑了金棒颗粒表面活性剂的附着层对测量结果的影响并对结果进行修正。最后,从颗粒吸收光谱以及扩散系数误差角度,对颗粒测量误差进行分析。本文基于自研多角度动态光散射装置,对光路精度、测量误差以及不确定度因素来源进行了系统分析,完成了对球形颗粒和棒状颗粒测量与修正工作,与计量型扫描电镜测量结果相比,一致性分别优于3%和5%。