区熔法制备Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷的工艺研究

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定向凝固氧化物共晶陶瓷以其优异的耐高温、耐腐蚀、抗氧化、高强度、高硬度等性能受到广泛关注,成为新一代超高温结构材料的候选者之一,在超高温航空航天发动机上具有重要应用前景。本实验采用高频感应区熔法凝固制备了 Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷,并与Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷的相关性能进行比较。主要实验工作和结论如下:(1)预烧结体制备与表征。通过对预烧结体的致密度、显气孔率、物相分析,并结合定向凝固后样品的SEM及EDS分析,确定共晶陶瓷所选的组份比及预烧结体的烧结参数。其中,预烧结体选用90.5A12O3/9.5MgO的原料配比;随着烧结温度的提高,材料的体积密度增加,显气孔率减小,在1500℃条件下保温烧结2小时后体积密度为3.7g/cm3,显气孔率为2.80%,硬度为9.40GPa,断裂韧性为1.88 MPa·m1/2。(2)共晶陶瓷制备与表征。经过有限元分析模拟石墨坩埚、钼坩埚和钨坩埚的实验过程,并结合实际试验,确定使用钨坩埚进行定向凝固实验,其中坩埚内径10mm,壁厚2mm,坩埚壁温为2200℃,移动速率为2~6mm/h。经过区熔实验制备了外表面光滑、内部呈半透明状的Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷,致密度高达99%以上。经过XRD物相分析,共晶陶瓷由单晶形态的Al2O3相和MgAl2O4相组成,分别按照(110)和(311)方向生长。SEM微观组织显示共晶陶瓷中Al2O3相为基体相,MgAl2O4相以非连续的片状均匀镶嵌于基体相之中,Al2O3相优先生长;随着晶体生长速度的增加,凝固组织细化,材料韧性相对提高;过高的生长速率又会导致气孔不能完全排出,影响材料密度。气孔和界面非晶相的消失以及单晶相有效提高了材料的硬度和断裂韧性。(3)ZrO2的加入对Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷微观结构和力学性能有很大的影响。其微观组织显示Al2O3、MgAl2O4为基体相,Zr02相以棒状结构均匀镶嵌在基体相中,ZrO2的加入能增加Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷的韧性。
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