基于CPE-ICP-MS联用技术测定痕量重金属汞、镉的研究

来源 :福州大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:mxf542268673
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水污染是目前各国大力关注的问题之一,其中重金属污染由于其较大的生物积累及毒性得到较大重视。重金属汞、镉在1-10 μg/L的范围内毒性较高,如此低的浓度以及分析对象的复杂多样对分离和预富集浓缩技术提出了更多、更高的要求。浊点萃取是这几年来发展十分迅速、应用十分广泛、新型友好的分离和预富集浓缩方法,它使用低毒甚至无毒、不挥发性的表面活性剂,对环境以及实验操作者危害较小,成本低廉且易实现联用化。本论文采用CPE-ICP-MS联用技术对痕量重金属汞、镉进行富集和检测,并将其应用于环境水样的检测中,达到了良好的效果,具体内容包括以下四个部分。1.概括浊点萃取的基本原理和步骤,并简单归纳影响浊点萃取的因素、其应用以及联用,最后对本论文的研究内容和研究意义做了阐述;2.以吡啶偶氮类染料1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,Triton X-114为表面活性剂,研究了影响浊点萃取的条件(络合剂种类、络合剂浓度、表面活性剂浓度、pH、缓冲液浓度、加热平衡温度和时间、离心速率和时间、冰浴时间、金属干扰等)并优化了实验条件,成功建立环境水样中汞的浊点萃取方法。汞的线性范围为1.0-10.0μg/L,相关系数为0.9998,方法检测限为0.025μg/L。在优化的实验条件下,RSD<1.00%,回收率达到98.0%-103.0%;3.以噻唑偶氮类染料4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)为络合剂,Triton X-114为表面活性剂,研究了影响浊点萃取的因素并优化了实验条件,成功建立环境水样中镉的浊点萃取方法。镉的线性范围为1.0-10.0 μg/L,相关系数为0.9999,方法检测限为0.023μg/L。在优化的实验条件下,RSD<1.40%,回收率达到 95.0%-102.0%;4.以吡咯烷二硫代甲酸铵盐(APDC)为络合剂,Triton X-114为表面活性剂,研究了影响浊点萃取的因素并优化了实验条件,成功建立环境水样中汞、镉的浊点萃取方法。汞、镉的线性范围均为1.0-10.0 μg/L,相关系数分别为0.9998和0.9999,方法检测限分别为0.023μg/L和0.022μg/L。在优化的实验条件下,汞和镉RSD<1.30%,回收率分别达到96.5%-106.0%和96.0%-105.0%。
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