部分剥离型硬脂酸蒙脱石的制备及其应用研究

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本文采用沸腾回流分水法制备了部分剥离型硬脂酸蒙脱石(Partially delaminated stearic acid montmorillonite,STA-MMT)。采用单因素分析方法,考察了反应时间、硬脂酸用量、分散剂中乙醇添加量、分散剂用量、滴加温度、阴离子交换容量、碱性土颗粒度等因素对部分剥离型硬脂酸蒙脱石有机烧失量的影响。得到的最佳制备工艺条件为:将0.076 mm碱性钙基膨润土5.00 g分散于75 mL的复合溶剂(V乙醇:V环己烷=1:9)中,中,于50℃下滴加改性液(4.50 g硬脂酸溶解于60 mL环己烷)反应1.5 h,制得的硬脂酸土有机含量为36.25%。采用XRD、FTIR、SEM、TG/DTA、DTS等手段对样品进行表征,实验结果表明,硬脂酸根已插入蒙脱石层间;随着层间距的扩大,蒙脱石层板结构发生部分剥离。该部分剥离型硬脂酸蒙脱石在乙醇溶剂中可分散至300 nm。对比STA-MMT和十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱石的有关性能,发现STA-MMT具有更好的凝胶性能,较大的比表面积,其颗粒度小,并且在多数有机溶剂中分散性好。此外,本文以合成的STA-MMT为前驱体,通过将疏水的固体石蜡引入STA-MMT的层间,制备了石蜡/STA-MMT复合材料,采用单因素法考察了最佳石蜡负载量的工艺条件:3.00 g STA-MMT分散于200 mL的环己烷乙醇混合溶剂剂(V乙醇:V环己烷=9:1)中,将5.00 g固体石蜡与55℃添加到分散体系,恒温搅拌反应5小时,得到最佳有机负载量为71.55%,其中石蜡负载量为36.30%。利用X射线衍射和差示扫描量热法为主要分析手段,研究了石蜡/STA-MMT复合材料的结构和石蜡改性前后的熔点变化。分析测试表明吸附过程有部分石蜡进入蒙脱石层间,引起蒙脱石层间距增大,说明STA-MMT与石蜡具有良好的相容性。同时经差热分析发现,改性后材料的熔点比石蜡的提高了60.7℃。
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