可见光光催化水分解析氢是解决环境污染和全球能源危机的一种有吸引力的策略。CdS纳米片基光催化剂由于具有较强的可见光响应、良好的电荷迁移和合适的能带位置而受到广泛关注。但是纯CdS纳米片基半导体自身缺点较多,如光激发载流子快速复合、量子效率低、光腐蚀严重等。因此开发出许多改性策略用来提升CdS纳米片的光催化析氢活性。在众多改性方法之中,负载助催化剂和构建S型异质结不仅可以提升CdS纳米片基半导体光激发电子空穴的分离效率,还能增强表面反应动力学。因此负载助催化剂和构建S型异质结被认为是简单有效的方法来提升CdS纳米片的光催化活性。本论文主要运用负载二维（2D）助催化剂（Cu7S4,Ni2SP）和利用g-C3N4构建S型异质结对2D CdS纳米片进行改性从而形成2D-2D层状异质结。借助XRD、XPS、BET、TEM、HRTEM、EDX、和UV-vis表征方法对其组成结构及活性稳定性分析。在可见光下对它们光还原水析氢性能进行了测试。最后借助PL与电化学推测出增强光催化活性的可能机理。得到结果如下:（1）通过沉淀法获得Cu7S4纳米片,再将Cu7S4通过超声吸附负载到CdS纳米片的表面得到CdS/Cu7S4复合纳米片光催化材料。其最大的光催化水还原制氢活性可以达到27.8 mmol g-1 h-1,是纯CdS纳米片的10.69倍。其中Cu7S4纳米片作为助催化剂并且与二维CdS纳米片之间紧密的界面关系可以加速光激发电子的转移并充当制氢气活性位点,从而实现高效的光催化水还原制氢性能。（2）通过煅烧法合成g-C3N4纳米片,然后通过水热法将CdS纳米片原位长在g-C3N4纳米片上得到S型CdS/g-C3N4复合纳米片光催化材料。二维CdS纳米片与二维g-C3N4纳米片之间形成的S型异质结和紧密的界面关系,有效的增强了光催化水还原产氢的性能。其最大的光催化水还原制氢活性可以达到15.3 mmol g-1 h-1,分别是纯g-C3N4纳米片和纯CdS纳米片的3060倍和3.83倍。通过构建S型异质结可以有效的缩小半导体的带隙,以及二维材料之间形成紧密的界面关系和更多的活性位点,有效的促进了光激发载流子的分离从而实现高效的光催化水还原制氢性能。（3）通过水热法合成Ni2S纳米片,然后对Ni2S纳米片进行P化形成Ni2SP纳米片。再通过超声吸附法将Ni2SP纳米片作为助催化剂负载在CdS纳米片表面。非贵金属Ni2SP纳米片助催化剂有效提高了CdS纳米片的光催化还原水产氢活性。其最大的光催化水还原制氢活性可以达到18.96 mmol g-1 h-1,是纯CdS纳米片的3.26倍。在CdS纳米片上负载二维Ni2SP纳米片助催化剂可以改善水的还原动力学,增加对可见光的吸收,促进电子空穴对的分离,从而获得理想的产氢活性。