本论文设计并合成了5个水杨醛亚胺配体(L1-L5)，其中L4和L5为新配体，均通过1HNMR，MS等测试手段，确定了配体的结构。以配体L1-L3的钠盐与trans-Ni(Ph)(Cl)(PPh3)2反应合成了三个已知的[N，O]苯基取代的芳基镍膦配合物C1-C3，通过元素分析鉴定。配体L2和L4与四水合乙酸镍反应得到新型的[N，O，N，O]螯合型双配体镍系配合物C4和C5，均通过1HNMR、MS、IR、EA的表征，确定了它们的结构。在此基础上以水杨醛亚胺基镍配合物C5为主催化剂，MAO为助催化剂，对甲基丙烯酸甲酯的配位聚合进行了研究，研究了Al/Ni摩尔比、单体浓度、聚合时间、聚合温度和聚合溶剂等条件对于聚合转化率、催化活性和聚合物分子量的影响。确定了该催化体系最佳的聚合条件。在该聚合条件下，本文还考察了不同配合物结构对于甲基丙烯酸甲酯聚合影响。得出配体得空间位阻和电子效应是催化活性、聚合物分子量、聚合物等规度、玻璃化转变、熔融温度的关键因素。聚合物通过1HNMR、DSC测试方法，得出所得聚合物均为富含间规构型的。