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VO2在68℃可产生可逆的金属-半导体相变(MIT);伴随相结构的转变，VO2的电导率、光透过率等性能会发生突变。目前，关于VO2及其掺杂固溶粉体的制备方法仍然停留在实验阶段，制备的VO2重复性、稳定性差，合成效率低，成本高。因此，研制开发性能良好的VO2粉体制备工艺具有重要的科学意义和工程价值。 在高温气氛保护下，采用C粉还原V2O5可获得VO2;而通过在VO2晶体结构中掺杂一些金属离子可以调节其相转变温度。本文以此为基础，分别采用固溶-还原和溶胶-还原的方法制备了未掺杂VO2以及W6+、Mo6+掺杂的固溶型V1-x-yWxMoyO2粉体，并通过热红联用技术对碳热还原过程进行了跟踪分析。最后，结合SEM、XRD、TEM、XPS、DSC等多种现代分析测试方法对所制备的未掺杂VO2以及W6+、Mo6+掺杂的固溶型V1-x-yWxMoyO2粉体的组织形貌、物相结构、元素价态以及相转变温度进行了表征，可获到如下结论: 1)加热过程中，C粉还原V2O5的反应是分步进行的，各个阶段所对应的温度分别为:400℃，690℃，790℃和920℃，其中690℃时反应最为剧烈，920℃时次之，氧化产物始终为单一的CO2气体。 2)将C粉与V2O5粉体按摩尔比1∶2混合均匀后，在750℃保温3h，随后950℃保温5h进行还原，可以得到单斜相(JCPDS:43-1051 M)的VO2粉体，其相变温度为67℃。 3)采用固溶-还原法制备VO2粉体，当W/V原子比为5％时，制备的VO2粉体在室温下为高温四方相，粒径大小约为200nm，相变温度有所降低，但相变点并不唯一，表明固溶掺杂的W6+在VO2中分布不均匀。 4)采用溶胶-还原法制备的固溶型V1-xWxO2粉体，其相转变温度随掺杂W6+量的增加而降低，当W6+掺杂量为5at％时，V0.95 W0.05O2固溶粉体的平均粒径为65nm左右;相转变温度降低到5.31℃，W6+对VO2相变温度的降幅为13℃/at％。 5)溶胶-还原法制备的2at％W6+-2at％Mo6+复合掺杂V0.96W0.02Mo0.02O2固溶型粉体，粒径为50nm左右，相转变温度为12.4℃，表明W6+-Mo6+复合掺杂亦能有效降低VO2粉体相转变温度。