含稀土钼多金属氧酸盐的合成及导电性

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该文首次合成了具有Anderson结构的7种新型二元含稀土钼的多金属氧酸盐.用红外光谱(IR)和X射线粉末衍射(XRD)测试方法对其结构进行了表征,证明所合成的多金属氧酸盐具有Anderson结构.用x荧光光谱(XRF)确定了配合物的元素组成,其化学式为(NH<,4>)<,3>[LnMo<,6>O<,24>H<,6>]·xH<,2>O(Ln= La<3+>,pr<3+>,Nd<3+>,Gd<3+>,Er<3+>,Eu<3+>,Sm<3+>).用差热热重(TG-DTA)测试方法考察了新多金属氧酸盐的热稳定性.采用气相法,通过固气反应,在800℃条件下,分别用含Nd和Gd的溶液作渗剂对(NH<,4>)n[XMo<,6>O<,24>H<,6>](n=3或4,X=Fe<3+>,Cr<3+>,Co<3+>,Ni<2+>,Zn<2+>)和(NH<,4>)<,6>[CrMo<,5>LnO<,24>H<,6>](Ln=La<3+>,Ce<3+>,pr<3+>,Nd<3+>,Gd<3+>,Sm<3+>)两种系列的多金属氧酸盐进行了高温化学热扩渗.用X荧光光谱(XRF)对扩渗后的材料进行了元素分析,测试结果表明:微量Nd和Gd稀土元素均可渗入到11种Anderson结构多金属氧酸盐的界面或者体相.用TG-DTA对扩渗后的产物进行了热稳定性的测试.通过XRD对扩渗后的产物进行了结构表征,结果表明,扩渗后的产物已不具有Anderson结构特征,其晶体结构发生了变化,主要生成了具有超导特性的化合物MoN.用四电极直流法分别对扩渗后的11种材料进行了导电性测试,结果表明,室温下,(NH<,4>)<,3>[CrMo<,6>O<,24>H<,6>]的扩渗前电导率σ=2.471×10<-8> S·cm<-1>,扩渗后电导率σ=1.664×1 0<3>S·cm<-1>,扩渗后比扩渗前提高了约6.734×1 0<9>倍.(NH<,4>)<,6>[CrMo<,5>LaO<,24>H<,6>]的扩渗前电导率σ=5.875×10<-8> S·cm<-1>,扩渗后电导率σ=1.030×10<2>S·cm<-1>,扩渗后比扩渗前提高了约1.753×10<9>倍.此外,用四电极直流法还测定了(NH<,4>)<,6>[CrMo<,5>LaO<,24>H<,6>]在不同温度下的电导率,结果表明,其电导率随温度的升高而下降.
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