共前驱体SiO2气凝胶及其复合材料的常压制备与性能

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SiO2气凝胶具备超低密度(0.016-0.1 g?cm-3)、高孔隙率(95%以上)、高比表面积(400-1000 m2?g-1)、高透光率以及低热导率(0.02 W/m?K)等特性,因此在工业和建筑的隔热保温、有机液体吸附、化学催化、声学、光学和电学等诸多方面有着广阔的应用前景。但是SiO2气凝胶生产成本高、力学性质差等问题大大妨碍了商业应用,所以缩减生产成本、改善力学特性,推动其实际利用,对相关领域的研究与社会发展有着正面的影响。本文研究内容主要包括以下三部分:(1)以水取代醇类作为溶剂、以MTMS为硅源,采用工艺成熟的溶胶-凝胶技术并利用常压干燥短期内合成了低成本MTMS基SiO2气凝胶,将生产周期缩短到2天。最佳合成工艺参数为前驱体:水:CTAB:DMF=1:50:8.23×10-5:0.5(摩尔比),酸碱催化剂分别为1.0 ml和0.5 ml,用20 vol%TMCS的乙醇溶液进行疏水改性。所制得的SiO2气凝胶密度为0.042-0.21g?cm-3,孔隙率88.78%-97.77%,比表面积135.4-553.6 m2?g-1,接触角最大为139.51°,对有机液体的吸附倍率最大为11。(2)MTMS基SiO2气凝胶存在比表面积较小、孔径分布较大等问题,因此结合MTMS与TEOS两种前驱体的优点,合成MTMS/TEOS共前驱体SiO2气凝胶。其密度为0.08018-0.3499 g?cm-3,孔隙率95.80%-81.60%,比表面积123-913m2?g-1,接触角127°。当MTMS:TEOS=7:3时,气凝胶能够保持完整的宏观形貌,过多的TEOS则使气凝胶致密化并碎裂成小块;MTMS:TEOS=9:1时吸附倍率最大为12.00,但是MTMS:TEOS=6:4时吸附倍率严重下降,最大仅有3.23。热稳定性为280.34℃-331.31℃,MTMS:TEOS=7:3的样品经600℃热处理1 h后比表面积从241 m2?g-1增加到322 m2?g-1,此时超过气凝胶的最高分解温度,在高温下-CH3被氧化使气凝胶从疏水变为亲水。(3)以共前驱体气凝胶为基体、改性短切玻璃纤维作为增强体合成玻璃纤维增强共前驱体SiO2气凝胶复合材料。复合材料的密度为0.0959-0.126 g?cm-3,对应孔隙率为85.60%-80.68%,与纯气凝胶相比有较大的下降;玻璃纤维的添加使最可几孔径从91 nm降低到85 nm,比表面积为331-353 m2?g-1;接触角127°,对有机液体的吸附倍率随玻璃纤维添加量的增加而降低;纤维与基体之间形成的化学键极大提高了复合材料的力学性能,抗压强度最大值达到23.15 kPa。
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