LED封装用有机硅材料的制备与性能研究

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开发具有优异力学性能和粘结性能的LED有机硅封装材料,引起了研究者的极大关注。本文系统探讨加成型液体硅橡胶各主要组分以及带双键的单官能团笼型倍半硅氧烷的添加对加成型液体硅橡胶力学性能的影响,将环氧树脂和有机硅材料的优势相结合,制备具有高折光指数和高粘结性的新型有机硅LED封装材料,并对其封装性能进行了研究。主要研究结果概括如下:1.通过配方设计,系统考察了基础胶料中乙烯基硅油的类型(直链型乙烯基硅油和支链型乙烯基硅油)及乙烯基含量和交联剂的类型(侧含氢硅油、端含氢硅油和含氢MQ硅树脂)、硅氢含量及交联剂的添加量等因素对加成型液体硅橡胶材料力学性能的影响规律。2.以不完全缩合的三硅醇苯基倍半硅氧烷和乙烯基三氯硅烷为原料,通过“顶角-带帽”反应合成了1,3,5,7,9,11,13-七苯基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(苯基乙烯基POSS)。将苯基乙烯基POSS加入加成型液体硅橡胶体系中,通过硅氢加成反应制备出苯基乙烯基POSS/硅橡胶有机-无机杂化材料。测试结果表明改性后的硅橡胶力学性能和热学性能均得到明显改善。3.在碱性阴离子交换树脂的催化下,由2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇通过溶胶-凝胶缩聚反应制备出环氧基苯基聚硅氧烷树脂。将其经甲基六氢苯酐固化制得有机硅改性环氧树脂封装材料。所制备的封装材料与LED支架具有优异的粘结性能,同时,该材料具有适宜的硬度(75A~85A)、较高的折光指数(1.529~1.545)、较高的透光率(450nm,90%)和热稳定性。有机硅链段的引入,能够改善环氧树脂的刚性和脆性,降低其玻璃化转变温度。4.以阴离子交换树脂作为催化剂,通过γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇之间的溶胶-凝胶缩聚反应,制得含环氧基的乙烯基苯基聚硅氧烷树脂。将其与甲基苯基含氢硅树脂通过硅氢加成反应制得加成型硅树脂LED封装材料。所制备的封装材料表现出适宜的硬度(32D~38D),优异的粘结性能,较高的折光指数(1.543~1.546),较高的透光率(450nm,90%)和优异的热稳定性(5%热失重的温度在350℃以上)。以上这些特征表明所制备的加成型硅树脂适合用于LED封装领域。
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