【摘 要】
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钠离子电池由于使用的材料丰富易得而具有较为低廉的成本,适合作为大规模的储能技术。FeS2在自然界中以黄铁矿形式存在,来源丰富易得,可以作为钠离子电池的负极材料,其理论容量高达894 mAh g-1。但是直接将商业化的FeS2矿石作为活性材料时,由于体积膨胀严重和活性物质的“穿梭效应”导致其存在容量低、循环寿命短的问题。为了提升FeS2的储钠性能,通常对FeS2本身进行结构设计,采用的方法多为减小粒
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钠离子电池由于使用的材料丰富易得而具有较为低廉的成本,适合作为大规模的储能技术。FeS2在自然界中以黄铁矿形式存在,来源丰富易得,可以作为钠离子电池的负极材料,其理论容量高达894 mAh g-1。但是直接将商业化的FeS2矿石作为活性材料时,由于体积膨胀严重和活性物质的“穿梭效应”导致其存在容量低、循环寿命短的问题。为了提升FeS2的储钠性能,通常对FeS2本身进行结构设计,采用的方法多为减小粒径或者碳材料复合,但是方法复杂,限制了其大规模应用。本论文采用简单固相硒化的方法对商业化FeS2矿石进行表面改性,可显著提升其可逆放电比容量,显示了良好的商业化前景,并对电极材料优化具有理论指导价值。本论文研究内容包括以下两部分:（1）改性FeS2复合材料的合成和储钠性能优化。利用将商业化FeS2在高温下煅烧的方法,在FeS2表面引入FeSe2。通过改变反应所需的保温时间,获得了一系列的改性FeS2。对获得的改性FeS2中各组分含量的分析发现,随着反应时间从20min到4h变化时,FeSe2的含量在增加,即硒化的程度在加强。当保温时间为4h时,FeS2的分解产物Fe7S8的含量增加。在倍率性能和循环稳定性测试中,保温时间从20 min到3 h变化时,改性FeS2样品表现出的比容量是逐渐增加的;而保温时间为4h的材料却出现了容量降低的情况。原因是FeSe2的理论比容量低于FeS2,所以其过多地引入引起了复合材料容量的降低,同时FeS2地过度分解也导致了高容量的FeS2的损失。但是各改性FeS2样品与商业化FeS2相比,都具有更好的倍率性能和循环稳定性。性能最好的为保温时间为3h的材料（FeS2-3H）,在0.5 A g-1电流密度下100次循环后的比容量仍可以达到623 mAh g-1,而且在10 A g-1电流密度下循环6000周后依然保持了 383 mAh g-1的比容量。（2）对改性策略提升商业化FeS2性能的机理研究。利用循环伏安对性能最好的FeS2-3H和商业化FeS2的反应机理进行研究,经过对比发现,在主相FeS2发生电化学反应之前,改性FeS2中的FeSe2预先发生钠离子的嵌入。使用SEM、TEM和XPS技术,对FeS2-3H的不同反应阶段进行监测,发现FeSe2反应之后,电解液成分在其表面发生分解,产生一层固态电解质界面（SEI）。这层SEI与活性材料表面结合紧密,并且厚度均一,其存在使得后续钠离子嵌入材料的过程能够均匀、快速地进行。最终,在第一周循环后即可形成由无机物与有机物组成的、稳定而完整的SEI。即使在大颗粒破碎后,SEI在新出现的表面仍然可以快速的愈合,提供良好的钠离子传输界面,使得FeS2-3H材料的极化现象明显降低,因此性能得以发挥。FeS2-3H良好的界面既能避免活性物质的“穿梭效应”,又可以保障离子的快速传输,最终使FeS2-3H具有了长的循环寿命和高的倍率性能。
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