本文采用水热合成方法，得到了5个Ag-Ln配聚物、5个Ln配聚物和3个Ag配聚物。经过X-单晶衍射仪测定13个配聚物的单晶体，解析确定了它们的晶体结构，化学式如下：（1）[SmAg（INA-）₄]n （8）{[Eu(2,5-pydc^2-)（Ac-）·H₂O]·2H₂O}n（2）[TbAg（INA-）₄]n （9）[Eu2(1,3-bdc^2-)2（2-pydc-）（Ac-）]n（3）[EuAg（INA-）₄]n （10） Na[Pr（C10H12N2O8）·3H₂O]·5H₂O（4）{[ErAg（2-pzc-）2-2（C2O4）]·H₂O}n （11）[Ag（2-pzc-）]n（5）{H[SmAg4(2,5-pydc^2-)4·（H₂O）12]}n （12） Ag[（HNA）（NA-）（H₂O）4]（6）{[Sm(2,5-pydc^2-)（Ac-）·H₂O]·2H₂O}n （13）[Ag1Ag2(2,3-pydc^2-)]n（7）{[Nd(2,5-pydc^2-)（Ac-）·H₂O]·2H₂O}n配聚物（1）-（5）分别以异烟酸（INA-），吡嗪-2-羧酸（2-pzc-），草酸（OX）和吡啶-2,5-二羧酸(2,5-pydc^2-)为桥联配体，以Ln3+离子和Ag+离子为中心金属离子自组装成的不同的具有3D无限结构的杂核配位聚合物。配聚物（6）-（10）分别以吡啶-2,5-二羧酸(2,5-pydc^2-)，醋酸（HAc），间苯二甲酸(1,3-bdc^2-)，吡啶-2-羧酸（2-pydc-），乙二胺四乙酸二钠为配体合成的5个不同维数的Ln（Ln=Sm，Nd，Eu，Pr）配聚物。配聚物（11）-（13）分别以吡嗪-2-羧酸（2-pzc-），烟酸（NA-）和吡啶-2,3-二羧酸(2,3-pydc^2-)为桥连配体，以Ag+离子为中心金属离子合成的3个配聚物。采用IR吸收光谱、UV-Vis-NIR吸收光谱、可见区（Vis）发射光谱和近红外区（NIR）发射光谱，对13个配聚物的光物理性质进行了表征指认和对比分析。着重研究各配聚物的发光性能。通过对比各配聚物在Vis区的发射光谱发现，配聚物的发光性能同时受配体和Ln3+离子的制约。配体相同，稀土离子不同的配聚物，发光性质不同；稀土离子相同但配体不同的配聚物，发光质能也不同。另外，引入具有d10构型的Ag+离子也可以增强配聚物的发光。通过对比部分配聚物在NIR区的发射光谱发现：首先，与只含刚性配体的配聚物相比，引入柔性小分子羧酸类配体可以增强配聚物的发光性能；其次，配体吸收的能量被用于UV-Vis区发光和NIR区发光存在一定的竞争。