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色谱作为一种分离技术与方法，经过一个世纪的发展已经成为一种广泛使用的分析方法。其中气相色谱（Gas Chromatography）已经成为一种相当成熟而且应用非常广泛的复杂混合物的分离分析方法。由于气相色谱自身的缺陷，而且分析检测的检出限低，同时又要从复杂基质中萃取、分离和富集符合仪器分析检测的目标物，所以样品的前处理是非常重要的。传统的样品前处理技术消耗大量有害的有机试剂，对环境造成了严重的污染，同时也会对分析工作者造成伤害。最近，Assadi组开发出了一个简单的液相微萃取方法-分散液液微萃取（Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME），DLLME是一种基于均质液液分散（Homogenous liquid-liquid extraction, HLLE）和浊点萃取（Cloud pointextraction, CPE）的三元试剂体系。DLLME具有操作简单、萃取时间短、成本低、富集倍数高和对环境污染小的优点。DLLME已经被广泛地用于萃取各种不同的污染物如：邻苯二甲酸酯类化合物、除草剂、挥发性污染物、金属离子等。本研究工作主要利用分散液液微萃取和气相色谱联用开展牛奶、茶叶和果汁样品的应用研究。研究重点主要在以下几个方面：1.表面活性剂辅助-分散液液微萃取（surfactant-assisted dispersive liquid-liquidmicroextraction, SA-DLLME）与气相色谱联用检测牛奶中四种邻苯二甲酸酯（PEs）类有机污染物。本研究工作考察优化了气相色谱条件，萃取剂和分散剂的类型、萃取剂的体积、分散剂的体积、pH、离子强度、反萃试剂的种类和反萃试剂的体积。在最优化的实验条件下建立了分析方法，并对牛奶中的邻苯二甲酸酯类物质进行了测定。邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）方法的线性范围为20500μg L-1，邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）的线性范围为50500μg L-1；相关系数（R2）在0.9955到0.9999之间。方法的检出限（S/N=3）在7.2914.01μg L-1之间，精密度（RSDs, n=5）为2.46.9%，富集倍数在19.9到25.8之间，回收率为81.5129.3%。该方法减少了环境污染，降低了成本，缩短了萃取时间。2.本工作研究了悬浮有机液滴固化-分散液液微萃取（Dispersive liquid-liquidmicroextraction based on solidification of floating organic droplet, DLLME-SFO）-气相色谱法检测不同种类茶叶中的有机磷农药残留量。本研究对气相色谱条件进行了优化，同时还对DLLME-SFO的萃取条件进行了优化：萃取剂和分散剂的种类、萃取剂和分散剂的用量、盐的用量。在最优的实验条件下，进行一系列实验，考查了该方法的线性、精密度、检出限和富集倍数；甲基对硫磷和倍硫磷方法的线性范围分别在0.060.8和0.040.8μg mL-1之间；相关系数在0.9890到0.9982之间。方法的检出限（S/N=3）分别为0.051和0.027μg mL-1，精密度（RSDs, n=5）为1.06.5%，富集倍数在71.5到136.7之间，回收率在64.9%到134.1%之间。3.利用传统的分散液液微萃取-气相色谱法检测果汁中的有机磷农药残留，在优化的实验条件下对果汁进行测定。考察优化了萃取剂和分散剂的类型、萃取剂的体积、分散剂的体积、离子强度，在最优的实验条件，进行一系列实验考查了方法的线性、精密度、检出限和富集倍数；甲拌磷，甲基对硫磷和倍硫磷的方法的线性范围在0.0240.4，0.040.5和0.0240.4μg mL-1之间；相关系数在0.98110.9962之间。方法的检出限（S/N=3）分别为0.021,0.024和0.018μg mL-1，精密度（RSDs, n=5）为7.215.7%，富集倍数在143到226之间，回收率在51.8到128.9%之间。