重镁水热解过程实验研究

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重镁水的热解是轻烧白云石粉料制备轻质碳酸镁的关键工序之一,该过程不仅影响镁的回收率,而且决定了轻质碳酸镁的晶体形貌,且耗能占总耗能的45%,很大程度的影响了工业生产成本。本研究以白云石碳化法生产轻质碳酸镁为基础,通过改变热解反应条件(热解反应温度、反应时间、真空度),得出重镁水中碳酸氢镁在不同反应条件下的分解率得知重镁水热解反应存在诱导期,在低温(40℃、50。C)、低浓度下诱导期较长,在高温(60℃)、高浓度下很快就出现碱式碳酸镁水合物,诱导期很短。当热解温度在70℃以上.,升温速度较快时,甚至观察不到诱导期;重镁水分解率随着反应温度的升高而升高。当热解反应温度为90℃,反应6min,热解率即可达到90%以上。通过抽取真空,降低CO2分压,加快热解反应速率,缩短或消除了低温环境下热解反应的诱导期;通过实验,发现降低CO2分压,对重镁水分解率的提高在反应开始前期最明显。随着反应时间的增长,提高百分比逐渐趋于定值;随着热解反应温度的升高,降低CO2分压,对反应的影响力逐渐减弱,热解温度影响力逐渐增强。为了更加深入的了解重镁水热解反应机理,根据所得数据,对重镁水热解反应进行动力学研究,建立动力学反应方程。通过计算得知重镁水热解反应在诱导期内为二级反应。在40℃、50℃、60℃的反应条件下,速率常数分别为:40℃:k1=0.0059(mol/L)-1·min-1、50℃:k2=0.0284(mol/L)-1·min-1、60℃:k3=0.1037(mol/L)-1·min-1、活化能Ea=124.29kJ/mol。通过观察在不同影响因素(反应速率,升温速率)轻质碳酸镁晶体不同的晶体形貌,得知随着热解反应温度的升高,碳酸镁晶体生长变化过程为棒状-片状-球状。热解温度为50℃时,制备出长度为50-88μm,直径大约为10μm的棒状轻质碳酸镁:热解温度为70℃时,制备出以片状个体独立存在和呈攻瑰花瓣状层叠在一起的片状轻质碳酸镁;热解温度为90℃时,制备出直径为6μm左右的球状轻质碳酸镁。加快热解反应的反应速率可以减慢晶体形貌由棒状-片状-球状,这一变化过程。在较低温情况下(50℃),加快反应速率会促使棒状晶体的团聚。重镁水热解添加柠檬酸钠后棒状轻质碳酸镁颗粒分布均匀;添加乙醇可降低轻质碳酸镁的长径比;添加氯化镁可提高棒状轻质碳酸镁晶体长度。
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