溶胶—凝胶法低温制备纳米钛酸镁粉体

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现代移动通信、无线局域网、全球卫星定位系统等整机设备及其核心配套微波器件向小型化、轻量化、高频化、集成化等方向发展,对微波介质陶瓷特性提出了更高要求。因此,目前微波介质陶瓷研究主要集中在纳米化、低温化、高频化等方面。 MgTiO3体系陶瓷是一种良好的高频微波介质陶瓷,已经广泛应用于制备谐振器、滤波器、天线等腔体器件,但存在烧结温度高(1400℃以上)、烧结温区窄、颗径大等问题,难以满足小型化、低成本化的片式多层微波器件制备要求。本文根据器件小型化、低成本化发展特点和要求,以及MgTiO3陶瓷研究现状和存在问题,以Ti(OC4H94、低成本无机盐Mg(NO32.6H2O(替代有机盐)为先驱体,采用溶胶-凝胶法,控制相关溶胶、凝胶条件和粉体表面特征,低温制备出分散性好的纳米MgTiO3粉体,可满足超薄流延膜制备要求,为微波器件的小型化奠定了基础。主要研究及研究结果如下: (一) 纳米MgTiO3粉体低温制备相关条件研究。研究表明:无水乙醇、硝酸镁、钛酸丁酯、冰醋酸等浓度及配液次序直接影响着溶胶-凝胶状态特征。按无水乙醇/硝酸镁(摩尔比)=8,无水乙醇/钛酸丁酯(摩尔比)=8,无水乙醇中加入等体积的冰醋酸调节PH值,获得稳定的溶胶。干凝胶在600℃热处理1h后,粉体的主晶相为MgTiO3,颗粒尺寸为10-30nm,但有严重的团聚现象。 (二) MgTiO3溶胶系统特性改性研究。针对MgTiO3制备过程中的团聚现象,研究了不同PEG系列、不同含量的表面改性剂的表面改性机理及效果。研究表明:表面活性剂使有机羧酸盐的分解温度从370℃提高到410℃左右,MgTiO3晶化温度从625℃提高到700℃。加入4wt%的表面活性剂PEG1000后,在700℃热处理1h,制备出分散性好、粒径约为20nm的纳米钛酸镁粉体,解决了纳米团聚现象。 (三) 纳米MgTiO3粉体烧结、介电性能及相关纳米效应研究。研究表明:纳米MgTiO3具有较大的比表面积,改善了粉体的烧结特性及介电性能。纳米MgTiO3可在1200℃可获得均匀致密的陶瓷体(与固相法相比,烧结温度降低200℃左右),获得了优良的微波介电性能:εr=16.6,Qf=42600GHz。
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