往复挤压制备超细晶n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D镁基纳米复合材料的研究

来源 :上海交通大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:xxcdejingcai
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本研究通过高能超声技术将SiC纳米颗粒(n-SiCp)和碳纳米管(CNTs)添加到AZ91D镁合金熔体中,凝固获得n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料坯料,采用往复挤压(CEC)大塑性变形技术,细化基体组织,弥散纳米增强相,制备出纳米增强相均匀分布的超细晶镁基纳米复合材料。重点研究了往复挤压工艺参数(加工道次、温度)和纳米增强相对镁基纳米复合材料微观组织、力学性能、阻尼行为和摩擦磨损性能的影响;基于往复挤压镁基纳米复合材料的微观组织特征,提出了镁基纳米复合材料在往复挤压过程中的晶粒细化机制;在理清镁基纳米复合材料的微观组织对力学性能的影响规律后,讨论了纳米增强超细晶镁基复合材料的强韧化机理;系统地分析了往复挤压前、后镁基纳米复合材料的阻尼-温度谱,探讨了镁基纳米复合材料在不同温度区间的阻尼机制以及临界转变温度;结合镁基纳米复合材料的磨损面、磨损横断面以及磨屑的形貌、成分分析,讨论了往复挤压镁基纳米复合材料的磨损机制。主要结论有:研究了往复挤压道次和加工温度对n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料微观组织、纳米增强相分布的影响。结果表明,随着往复挤压道次的增加,镁基纳米复合材料的基体晶粒逐渐减小;Mg17Al12相主要沿再结晶晶粒的晶界和加工产生的孪晶界动态析出。300℃往复挤压8道次后,镁基纳米复合材料的晶粒被细化至100130 nm,析出相的平均粒径为0.21μm。随着往复挤压温度的升高,n-SiCp/AZ91D复合材料的基体晶粒尺寸逐渐增大,Mg17Al12析出相明显粗化,但析出量逐渐减少。往复挤压n-SiCp/AZ91D复合材料中除了典型的挤压和压缩织构组分,基体晶粒还出现了其它特定的取向。分析表明,特殊取向的出现与基体晶粒的孪生有关,尤其是{10(?)2}、{10(?)1}一次孪生和{10(?)1}-{10(?)2}二次孪生。往复挤压8道次后,SiC纳米颗粒在基体中均匀、弥散分布;而对于CNTs,尽管其分散性在往复挤压后有了很大提高,基体中仍然存在明显的CNTs贫瘠区和富集区,CNTs的完整性在往复挤压后遭到破坏。对比AZ91D合金,讨论了纳米增强相的种类和添加量对基体组织的影响。结果表明,CNTs的添加能够促进基体晶粒的进一步细化,但SiC纳米颗粒却不会产生明显影响;Mg17Al12相的析出行为不受纳米增强相的影响。探讨了超细晶镁基纳米复合材料的形成机制。结果表明:当加工温度低于350℃时,孪生在基体晶粒细化初期起到关键作用,晶粒的细化以孪生辅助的旋转动态再结晶为主,连续动态再结晶为辅;当加工温度高于400℃时,基体晶粒的细化则以旋转动态再结晶为主,连续动态再结晶为辅。动态析出的Mg17Al12相和所添加的SiC纳米颗粒主要通过阻碍晶界迁移,抑制再结晶晶粒的长大。研究了往复挤压工艺对n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料室温力学性能的影响。结果表明,随着往复挤压道次的增加,镁基纳米复合材料的屈服强度、抗拉强度和延伸率都逐渐得到提高;随着往复挤压温度的升高,n-SiCp/AZ91D复合材料的屈服强度、抗拉强度和延伸率都逐步降低。对比分析了纳米增强相的种类和添加量对n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料室温力学性能的影响。结果表明,纳米增强相的添加提高了往复挤压前、后基体合金的屈服强度和抗拉强度,但会降低基体合金的塑性。对比两种纳米增强相的强化效率,发现对于固溶态镁基纳米复合材料,SiC纳米颗粒的强化效率高于CNTs;而对于往复挤压后的镁基纳米复合材料,CNTs的强化效率高于SiC纳米颗粒。通过半定量计算,讨论了纳米增强超细晶镁基复合材料的强韧化机制。结果表明,往复挤压n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料的强化机制主要有细晶强化、析出强化和复合强化,其中,细晶强化的效果最为显著,复合强化次之;复合材料塑性的提高主要归结于基体晶粒的细化。采用动态热机械分析仪(DMA),研究了往复挤压工艺对n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料的室温阻尼值(25℃)和高温阻尼值(250℃)的影响。结果表明,往复挤压能够提高两种镁基纳米复合材料的室温阻尼值和高温阻尼值。对于n-SiCp/AZ91D复合材料,随着往复挤压道次的增加,复合材料的室温阻尼值和高温阻尼值均先提高后降低;对于CNTs/AZ91D复合材料,随着往复挤压道次的增加,复合材料的室温阻尼值和高温阻尼值逐步提高。随着往复挤压温度的提高,n-SiCp/AZ91D复合材料的室温阻尼值逐渐提高,尤其是当加工温度升高到400℃,复合材料的室温阻尼值提高了将近2倍;复合材料的高温阻尼值随着往复挤压温度的升高整体变化幅度不大。对比分析了纳米增强相的种类和添加量对n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料的室温阻尼值和高温阻尼值的影响。结果表明,SiC纳米颗粒的添加通常会导致AZ91D基体合金的室温、高温阻尼值有所降低,且下降幅度随着SiC纳米颗粒添加量的增加逐渐增大;0.5 wt.%的CNTs会降低基体合金的室温阻尼性能,而2.0 wt.%的CNTs会使基体合金的室温阻尼性能回到初始值;此外,CNTs的添加通常会提高基体合金的高温阻尼性能。研究了固溶态和往复挤压AZ91D合金、n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料在连续升温过程中的阻尼行为,探讨了镁基纳米复合材料在不同温度区间的阻尼机制以及临界转变温度。结果表明,对于固溶态合金/复合材料,其阻尼-温度谱中存在某一特定的临界温度(Tcr),当测试温度低于Tcr时,材料的阻尼主要由位错在大量的弱钉扎点和极少量的强钉扎点间小幅度振动产生;当测试温度高于Tcr时,材料的阻尼机制主要为晶界滑动。而对于往复挤压后合金/复合材料,除了阻尼-温度谱中的临界温度(Tcr),其阻尼-温度谱一次微分曲线中尚有两个特征温度(Tp,Tv)。当测试温度低于Tcr时,材料的阻尼由位错在弱钉扎点间振动产生;当测试温度高于Tcr、但低于Tv时,阻尼主要是由位错在强钉扎点间振动产生;当测试温度高于Tv时,材料的阻尼机制为晶界阻尼和相界面阻尼。研究了不同往复挤压工艺下n-SiCp/AZ91D和CNTs/AZ91D复合材料在48N、0.100.20 m/s下的摩擦磨损性能。结果表明,往复挤压能够显著提高两种镁基纳米复合材料的摩擦磨损性能。SiC纳米颗粒不会对往复挤压后基体合金的摩擦磨损性能产生明显影响;但是CNTs会明显提高基体合金的耐磨性,这主要归结于CNTs优异的导热性能。讨论了摩擦试验参数(载荷、摩擦速率)对往复挤压CNTs/AZ91D复合材料摩擦磨损性能以及磨损机制的影响。结果表明,随着试验载荷的增加,CNTs/AZ91D复合材料的磨损量逐渐增加。当试验载荷低于8 N时,CNTs/AZ91D复合材料的磨损机制主要为磨粒磨损;当试验载荷提高到12 N时,复合材料的磨损机制转变为疲劳磨损。随着摩擦速率的提高,CNTs/AZ91D复合材料的磨损量先减少后增加;当摩擦速率低于0.15 m/s时,CNTs/AZ91D复合材料的磨损机制主要为磨粒磨损;当摩擦速率提高到0.20 m/s时,复合材料的磨损机制转变为疲劳磨损。氧化磨损伴随着整个摩擦过程。
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