【摘 要】
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2-硝基-4-甲砜基苯甲酸(NMSBA)是制备高效除草剂甲基磺草酮的关键原料。目前，工业上采用硝酸氧化法催化氧化NMST制备NMSBA，该方法存在严重的设备腐蚀和环境污染问题。本文在Co/
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2-硝基-4-甲砜基苯甲酸(NMSBA)是制备高效除草剂甲基磺草酮的关键原料。目前，工业上采用硝酸氧化法催化氧化NMST制备NMSBA，该方法存在严重的设备腐蚀和环境污染问题。本文在Co/Mn/Br/PMA(磷钼酸)体系的基础上，以活性炭负载PMA构建Co/Mn/Br+PMA/AC催化体系，采用液相氧气氧化法催化氧化NMST制备NMSBA。 首先对活性炭(AC)负载PMA固体催化剂的制备条件进行了探究，得到最佳的PMA/AC制备条件为:PMA负载率5.0％，活化温度220℃，活化时间4h。然后对Co/Mn/Br+PMA/AC非均相催化体系各组分及工艺条件进行了优化。最佳催化组分为:PMA/AC:2.5g/L，Co:191ppm，Mn/Co:3.3，Br:854ppm。最佳工艺条件为:水含量0.63％，氧含率60％,压力为2.0MPa，气量0.5L/min，搅拌转速200rpm，温度215℃，反应物初始浓度0.0250kg/L。对比发现，非均相催化体系的性能明显优于均相催化体系。 最后本文研究了H2O2改性活性炭后负载磷钼酸的催化效果，得出最佳改性条件为:H2O2浸渍浓度3.8％，浸渍时间8h，活化温度700℃，活化时间5h。将最佳改性条件下得到的活性炭负载PMA催化剂用于反应，转化率比用原炭时提高了8.09％，产物浓度比使用原炭负载PMA时提高了7.20％。通过Boehm滴定和XPS分析发现改性炭表面酸性官能团的增加和碱性官能团的减少有利于反应进行。
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