固化剂烯丙基缩水甘油醚和N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的合成工艺研究

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随着绿色环保要求的逐渐严格,粉末涂料被广泛应用于建筑业、交通业和家电业等行业,是绿色涂料中发展最快的涂料品种。粉末涂料一般包含树脂、填料、颜料和固化剂几个部分。其中,固化剂是明显影响涂膜外观及固化程度的重要物质。固化剂是组成涂料必不可缺少的组成部分,如果没有固化剂的作用,粉末涂料是不能由物性不好的线型结构变为三维网状结构,导致不能生成相应的涂膜或者生成的涂膜不具有一定的硬度、耐腐蚀、耐久性等性质。伴随着涂料工业的不断发展,固化剂必将也会随之快速发展。因此,新型固化剂的研究具有很大的前景。论文简要介绍了胺类固化剂改性剂烯丙基缩水甘油醚(AGE)和羟烷基酰胺类固化剂N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺(固化剂1260)的合成现状,并采用单因素实验和正交实验,对反应压力、反应温度、反应使用的原料比分别进行了考察,探索了合成两种物质的最佳工艺条件。对于烯丙基缩水甘油醚(AGE)的合成反应,尝试了在固体碱KF/Al2O3环境下,利用已经摸索出的氢氧化钠碱合成AGE的最佳工艺条件,催化合成AGE。并通过正交实验对工艺条件进行优化。探究得出,在反应温度50℃下,按照物料比为1:1.5:3加入烯丙醇、固体碱KF/Al2O3和环氧氯丙烷,并加入占物料总重1.5%的苄基三乙基氯化铵,反应3h,使AGE的产率提高至93.1%,产物纯度达到99.2%。对于N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺(固化剂1260)的合成反应,尝试通过己二酸二甲酯和二异丙醇胺反应,合成出符合工业生产标准的固化剂1260。并通过单因素实验和正交实验对工艺条件进行优化,并得出结论,在150℃下,按照2.1:1加入二异丙醇胺和己二酸二甲酯,并加入占物料总重0.4%的氢氧化钾和0.6%的乙醇钠作为混合碱催化剂,反应5h后,固化剂1260的收率达到33.4%。
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