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随着世界范围内农药的大量使用,农药残留问题不容忽视。农药残留一直是食品安全中的热点话题,对不同食品中农药残留的含量进行测定尤为重要。分散液液微萃取（DLLME）技术是一种绿色、环保的新型样品前处理技术。分散液液微萃取方法在农药残留的富集中有着其它方法无法比拟的优势,被广泛应用于不同食品中农药残留的预浓缩。本文分别建立了拟除虫菊酯类农药和新烟碱类农药的分散液液微萃取体系,同时对新烟碱类农药检测过程中的基质效应问题进行研究。主要研究内容如下:1.比较了传统、温度控制（TC）和超声辅助（UA）分散液液微萃取三种微萃取方法用于富集拟除虫菊酯类杀虫剂时的萃取性能。结果表明,温度辅助过程可以提高离子液体的萃取能力。优化了萃取过程中影响萃取效率的一系列参数,包括:萃取剂、分散剂的种类和用量,离子强度,pH值,温度,水浴时间和离心时间。成功建立了温度控制分散液液微萃取体系（TC-DLLME）并结合超高效液相色谱技术对果汁样本中的六种拟除虫菊酯类杀虫剂进行浓缩、检测。在最佳萃取条件下,采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C8MIM][PF6]）作为微萃取剂实现了良好的萃取效率。该方法的富集因子在60-153之间,检测限（LOD）范围为0.30-0.80μg/L。在10、50、100μg/L三个浓度下,实际果汁样本的加标回收率范围为76.2-102.5%,RSD范围为1.1-6.4%。2.建立了一种高效的原位离子液体分散液液微萃取技术（in-situ IL DLLME）用于测定蜂蜜样品中的四种新烟碱类杀虫剂。在该方法中,亲水性离子液体1-丁基-3-甲基溴化咪唑（[C4MIM]Br）和六氟磷酸钾（KPF6）进行原位复分解反应生成疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4MIM][PF6]）,使用疏水性离子液体作为萃取剂完成对目标物质的浓缩并结合超高效液相色谱法进行在线检测。与传统的分散液液微萃取方法相比,该方法不需要有机分散剂。为了得到较高萃取效率和富集因子,优化了影响萃取效率的各种实验参数。在最优的实验条件下,检测限和定量限的范围分别为0.30-0.62和1.20-2.50μg/L;该方法的富集因子和回收率的范围分别为74-115和81.0-103.4%。3.研究了六种疏水性离子液体对新烟碱类杀虫剂色谱信号和质谱信号的影响。结果表明:离子液体对新烟碱类杀虫剂色谱信号的影响较小,但对该类农药的质谱响应存在着严重的基质抑制效应。随着离子液体含量越多,质谱信号的抑制效应越明显。采用稀释方法降低离子液体浓度,或采用萃取法从离子液体中回收新烟碱类农药,均在一定程度上可以减轻离子液体的抑制效应,提高新烟碱类农药的质谱响应。